1、中华人 民共和 国国家标 准 液 体无水氮 残留物含量的测定重量法L i q u e f i e d a n h y d r o u s a m m o n i a-D e t e r m i n a t i o n o f r e s i d u e c o n t e n t-Gr a v i me t r i c me t h o dUDC 5 5 1.5 1 8 :M 3.加8570.3 一 B8GB 5 3 6-6 5B替G代本 标准等效采用国际标准I S O 4 2 7 6-7 8(L 业用无水氨 蒸发残留物测定重量法)o本 标准规定了 以重量法测定液体无水 氨(液氨)残留物含量。
2、本方法适用于 残留物含量等于或大于0.0 2(二 厂 m)的产 品，为 测定残留 物含量的仲裁方 法。注:如残留物含址低于 本标准侧定方法的 限，则报告为。0 2(。)。引用标准G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法G B 8 5 7 0.1 液体无水氨实验室样品的采取2 原理 在室温F，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物，I，的氨，由蒸发残留物称得量中减去 测得的氨含量，求得残留物含量。3 试剂和溶液 分析中，除作另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1 冷冻M:I h i 体 几 氧化碳(I 冰)和1 _ 业 酒精混和 物，
3、致冷温度-3 5 一一 4 0 C o 3.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7):约1 0%(。m)溶液。3.3硫酸(G B 6 2 5-7 7):c(I 2 H Z S O 4)=0.1 m o l I L(相当于1 N)标准溶液，按G B 6 0 1 配制和标定。3.4 甲基 红(HG 3-9 5 8-7 6):1 9 L 的9 5%(叭 v)乙醇溶液。3.5 硅脂:润滑玻璃活塞用。4 仪器 通常的实验室仪器和:二1 试样取样装置(见图)4.1.1 玻璃试管:总体积约1 5 0 m 1,1 0 0 m 1 处刻有标线，2 9 号内 接标准磨口 配以相应外接标准 磨口玻璃 塞，使其 中 的
4、一 支 管连 接三 通活 塞3,另 支 管 7 两个1 0 0 0 m 1 的锥形 瓶A 和B 串 联。山 此，在装配的仪器中，试管可与 两个祝 通活 塞3 和4 相连，再分别与 液氨取样钢瓶和两 个锥 形瓶A,B 连 接。玻璃话塞涂以硅脂(3.5)润滑，或改用聚四氟乙烯制成。4.1.2 丰 上 瓦瓶:放试管(4.1.1)用，试管放入后可 看清其标线。中华人民 共和国化学工业部1 9 8 7-1 2-0 2 批准1 9 8 8 一 0 9-0 1 实施GB 8570.3 一 85 取样 按G B 8 5 7 0.1 规定采取实验室样品。胃一日州日日。试样取样装置图1 一取样钢瓶连接曰，了 一试
5、i i o 8一丰 L 瓦瓶;2.6 一放空口;9 一冷冻剂书34 一 通活塞:1 0-硫酸溶液;5一连接点番1 1 一带塞试管8 操作手续6.1 试样的采 取称址两个各汁人约5 0 0 m I 硫酸溶液(3.2)和2 滴甲基红溶液(3.4)、井接有自连接点5 处(见图)起的连 接价的锥形瓶A 和B 质鼠，称准至0.1 g.称if IV寒试带(4.1，1)的质41(称准至0.0 0 0 1 B)。将试管浸人杜瓦瓶(4.1.2)内冷冻剂(3.1)至I 9 分之 旋转话塞 3深度。取 F 塞r，接 上 锥 形瓶A和B o，使试粉封IA l,1 和2 端通向大气。川 橡皮i s 将 1 端。装实验室
6、丰 节u 的取样钢瓶 相连，至1 和2 端很好冷却，出现氨的液滴。小心开启钢瓶阀A,让氨慢慢逸人大气中，直旋动话寒4，让6 端开向大 气;此时，随即旋 转活 塞3，使2 端封闭，1 端与试管接通。仪 即转动活 塞4，使试 管和两个锥形瓶 接通，并封闭6 端。由 此，液氨被收集于试管中，而氨气为 两个锥形瓶1#1 的硫酸溶液(3.2)所 吸收。气试 若1 1 液氨达到1 0 0-1 标线，立即 转动活 塞4，3，封闭试 f c,让氨气经2 端逸人大气中。使试管通向大 气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞此)几，关 闭取样钢瓶阀A，拆下 钢瓶。采取试样后，以，称准至O.I g a s.2 卿定随即拆下附有
7、自 连接点5 处起的连接管的两个锥形瓶A 和B,待冷却至室温后，称GB8570.3 一 88 从杜瓦瓶(4.1.2)中取出装试样的试管(4.1.1)，让氨在室温F 经2 端慢慢蒸发，直至试管底部为 由氨水、油和其他在室温 F 不挥发物所组成的蒸发残留物为止。待试管和蒸发残留 物达到室温后，通以 缓慢的干 空气流(约l 0 0 L j h)3 0 S.塞好试管，用清洁 f 布楷抹净外吠后，称量，称准至0.0 0 0 1&加5 0 m l 水和2 滴甲基红溶液(3.4)于 试管中，摇匀，用硫酸标准溶液(3.3)滴定至溶液从黄色转变为微红色。7 结果表示7.1 以质量百分 数表示的残留 物含量X，按
8、式(1)计算:X 二m+2-m i-m 3、1 0 0 .(1)巾。式中:，。试样质量 为 收集于试管中的液氨毫升数乘以0.6 8(0.6 8 8/m l 为液氨密度)和两个锥 形瓶及所附自连 接点5 处起的连 接管质量增量 之和 1 9;M I 空的带塞试管质量，9;。2 带塞试管和蒸发残留 物质量，自 。蒸发残留物中 氨的质量，9.由 滴定法测定后，按式(2)计算:m 3=价x 0.0 0 1 7.(2)式I I :l i-滴定用去 硫酸标准溶液(3.3)的体积，m l o 注:如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以相应校正。7.2 允许误差 7.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果。7.2.2 平行 侧定结果的绝对允许差 值:残留物含量，%咬 0.1二)0.1绝对允许差值，%0.0 2 0.0 4附加说明:本标准由化学工业部卜 海化 L 研究院归口。本标准由化学上业部上 海化F 研究院、吴径化工厂负责起草。木标准I _ 要起草人殷永 康、金志根、姚炳生、刘妙 德、张文 伟。
