1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B/T 1 6 2 1 一 9 3工业氯化铁代替 G B 1 6 2 1 7 9Fe r r i c c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作工业水处理剂的原料、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和制造其他铁盐、颜料分子 式:F e C I,相对分子质量:1 6 2.2 1(按 1
2、9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B 6 6 7 8 化工产品采祥总则G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 产品分类工业氯化铁分为两种型号1 型为无水氯化铁;II 型为氯化铁溶液。4 技术要求4.1 外观:工 型应为褐绿色晶体;u 型应为红棕色溶液。4.2 上业氯化铁应符合下表要求:国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 3 一 0 3 批准1 9 9 3 一
3、1 2 一 0 1 实施G B/T 1 6 2 1 一 9 3工 贞目指标I 型”型优等品一 等品合格品优等品一等品合格品氯化铁(F e C l)含量)9 8.7 9 6.09 2.04 4.04 1.03 8.0氯化亚铁(F e C l z)含量蕊0.7 02.04.00.2 00.3 00.4 0不溶物含量60.5 01.53.50.4 0 .0.5 0游离酸(以H C I 计)含量(0.2 50.4 00.5 05 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 规定的三级水 试验中 所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B
4、6 0 1,G B 6 0 3 之规定制备5 门 氮化铁含t的测定5 门门方法提要 在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.1.2 试剂和材料5.1.2.1 碘化钾(G B 1 2 7 2);5.1.2.2 硝酸银(G B 6 7 0)溶液:1 0 g/L;5.1.2.3 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+1 溶液;5.1.2.4 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1+4 9 溶液;5.1.2.5 硫代硫酸钠(G B 6 3 7)标准滴定溶液:c(N a,S,O,)约0.1 m o l/L;5 门 2.6 可溶性淀粉指示液:1 0 g/L o5
5、.1.3 仪器、设备 一般实验室仪器和5-1.3.1 柑祸式过滤器:滤板孔径为5.1 5 k m,5 门.4 分析步骤5 门.4.1 试验溶液的制备 于干燥洁净的称量瓶中称取约1 0 g 工 型试样，或2 0 g I 型试样(约1 5 m L)，精确至0.0 0 1 g，移入2 5 0 m L烧杯中。对 I 型试料用盐酸(5.1.2.4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5.1.2.4)至约1 0 0 m L,搅拌溶解，在5 0 士5 水浴中 保温1 5 m i n;对Q 型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约1 0 0 m L，搅拌。用已于1 0 5-1 1
6、 0干燥至恒重的柑祸式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入5 0 0 m l容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保留柑涡和残渣，用于不溶物含量的测定。5.，.4.2 测定 用移液管移取2 5 m L试验溶液 A(5.1.4.1),置于2 5 0 m L碘量瓶中，加 2 5 m l水，3 g 碘化钾和1 0 m l.盐酸(5-1.2-3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置3 0 m i n。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3 m l淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。G B/T 1 6
7、 2 1 一 9 35 门.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化铁含量(x)按式(1)计算:x,(V一 v)x 0.1 6 2 2_ v 2 5x 1 0 0s oo3 2 4.4 c(V一 V,)一一m 式中:。硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;。V-滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V,)一空白 试验消 耗硫代硫酸 钠标准滴定溶 液的 体积，m L;m 试料的质量，9;0.1 6 2 2 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 3 S i 0 3)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克 表示的氯 化铁的质量。5.1.6 允许差 取
8、平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2 写5.2 氮化亚铁含f的测定5.2.1 方法提要 在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。5-2.2 试剂和材料5.2-2.1 磷酸(G B 1 2 8 2);5.2-2.2 硫酸(G B 6 2 5)溶液:1+5 溶液;5.2-2.3 重 铬 酸 钾(G B 6 4 2)标 准 滴 定 溶 液 (含 K,C r 30)约。.0 5 m o l/L，临 用 前 配 制。用移液管移取 1 0 0 m L按G B 6 0 1 配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于2 0 0 m L容量瓶中，以水
9、稀释至刻度，摇匀。5-2-2.4 二苯胺磺酸钠指示液:5 g/L.5.2.3 分析步骤 用移液管移取 1 0 0 m L试验溶液A(5.1.4.1),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加人2 0 m L硫酸,5 m L磷酸和3 -4 滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。5.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化亚铁含量(X 2)按式(2)计算:Xzc V X 0.1 2 6 8从X_1 0 05 0 0X 1 0 06 3.4 c V ”1:”.“.。.(2)式中:。重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，m L;试料的
10、质量，9;V勿。.1 2 6 8 一一 与1.0 0 m1重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 (音 K,C r,O)一1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氯G B/T 1 6 2 1 一 9 3 化亚铁的质量5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:I 型一等品和合格品为。.1 yo，I 型优等品和 0 型为 0.0 2 0,o5.3 不溶物含量的测定5.3-1 仪器、设备5.3.1.1 电热恒温干燥箱:温度可控制为1 0 5 1 1 0 C o5.3.2 分析步骤 将 5.1.4.1 条保留的柑祸和残渣放入电热恒温干燥箱内，在
11、1 0 5 -1 1 0下干燥至恒重5.13 分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶物含量(X3)按式(3)计算:X 3 一 m 1饭m,X 1 0 0 。二(3)式中:，柑祸式过滤器连同残渣的质量，9;m柑祸式过滤器的质量，9;M 试料的质量，g=5.3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:1 型一等品和合格品为。.1 环，工 型优等品和 型为0.0 2%05.4 游离酸含:t的测定5.4 门方法提要 用氟化钠与铁离子反应生成六氟合铁(皿)酸三钠沉淀，过滤除去铁离子。取定量滤液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.4.2 试剂和材料5.
12、4-2.1 氟化钠(G B 1 2 6 4)溶液:4 0 g/L;称取 4 g氟化钠，置于 2 5 0 m L烧杯中，加入 1 0 0 m L水，搅拌溶解。滴加 2 滴酚酞指示液(5.4.2.3)，若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液(5-4.2.2)中 和至刚呈微红色;若溶液呈红色，则用盐酸(1+1 2 0)溶液滴至无色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈微红色。5.4-2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:c(N a O H)约0.0 5 m o l/L;5.4-2.3 酚酞(G B 1 0 7 2 9)指示液:1 0 g/L o5.4.3 分析步骤 于干燥洁净的称量瓶中称取
13、约2 g I 型试样，精确至。.0 1 g，在1 0 0 m L容量瓶瓶口 放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量水分次洗涤称量瓶，洗液并人容量瓶中。慢慢加入8 0 m L氟化钠溶液，加水至刻度，摇匀，放置 1 0 m i n。用中速滤纸干过滤于干燥洁净的烧杯中。用移液管移取5 0 m L滤液于锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，3 0 s 不褪色为终点。测定后的废液按附录A规定进行处理。5.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸(以H C I 计)含量 X,)按式(4)计算:X,V X 0.0 3 6 4 6.、巨X 1 0 01 0 0G B/T 1
14、 6 2 1 一 9 37.2 9 2 cV刀 2 。(牛)式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;m试料的质量，9;0.0 3 6 1 6-与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)一1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氯化氢 的质量 5.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5 6 检验规则6.1 工业x化 铁应由 生产厂的质量监督检验部门 按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求 每批出厂的产品都应附有质量证
15、明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日 期、产品质量符合 本标准的证明和本标准的编号。62 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化铁进行验收。6.3 工业氯化铁每批产品不超过:1 型2 0 t,I 型6 0 t,6.4 无水熟化铁的采样按G B 6 6 7 8 第6.6 条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5 c m厚的产品，将采样器自 包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4 处采样，将所采样品在封闭的容器中混匀后 取出平均样不得少于5 0 0 9。抓化铁溶液的采样，根据包装、贮运工具，按C U B 6 6 8。第2 条规定进行。将所采样品混匀后，取出
16、平均样不 得少于5 0 0 M L.将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日 期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3 个月。6.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采徉进行核验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理6.7 采用G B 1 2 5。规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。了 标志、包装、运输、贮存7.1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净重、批号或生产日期及本标准的编号。7.2 工业无水氯化铁采用三种包装方式(见7.2.1,7.2.2 和7.2.3).业氯化铁溶液采用两种包装方式(见7.2.4 和 7.2.5).7.2.1 硬质纤维板桶包装。内 包装袋采用聚乙 烯塑料薄膜袋，规格尺寸为6 0 0 m m X 4 0 0 m m,厚度为。.1 m m;外包装采用硬质纤维
