1、H G/T 2 7 6 8-1 9 9 6前言 本行业标准依据国内主要企业标准制定，并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级。与现有企标区别如下:1 本行业标准中主含量和硫酸镁含量一等品指标优于目前企业标准水平 2 部分企业标准中规定了氟化镁和二氧化硅含量两项指标，经分析，这两项指标已包含在水不溶物中，而且用户对此不作要求，因而，本行业标准未规定这两项指标。试验方法匀采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、江苏省射阳县化工建材厂、四川省重庆市前进
2、化工 厂 本标准主要起草人:王琪、陈殿生、仇健、刘传贵、鲜思椒、曹曙光。中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 7 6 8-1 9 9 6工 业 氟 硅 酸 镁1 范围 本标准规定了工业氟硅酸镁的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存 本标准适用于由氟硅酸与氧化镁反应制得的工业氟硅酸镁。该产品主要用作改善混凝土硬度和强度的硬化剂和防水剂，也用于硅石建筑物表面的氟风化处理、陶瓷的制造、织物防虫等。分子式:Mg S i F s.6 H,O 相对分子质量:2 7 4.4 7按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本
3、标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G A 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v
4、 I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋3 要求3.1 外观，白 色结晶体。3.2 工业氟硅酸镁应符合表 1 要求。表 l 要求%项目指标一等品合格品氟硅酸镁(M g S i F s，6 H,O)含量)9 8.59 7.0硫酸镁(Mg S O,7 H()含量(0.30.5氟硅酸(H,S i F)含量簇0.50.6水分镇0.51.0水不溶物含量镇0.20.34 采样:_;每批产品不超过 3 6 t,按照G B/T 6 6 7 8 中6.6的规定确定采样单元数中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6-0 1-2 4 批准采样时，将采样器自
5、包装袋的上方斜插至料层 1 9 9 7-0 1-0 1 实施H G/T 2 7 6 8-1 9 9 6深度的:3/4 处采样将采得的样品混匀后.按四分法缩分至不少于5 0 0 g，分装于两个清洁于燥的具塞广门瓶中.密封瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装中采样核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。5 试验方法5 1 采用(;B/T 1 2 5。中5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2 本标准所用试剂和
6、水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三级水试验中 所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按G B T 6 0 1、G B/T 6 0 3 规定制备5.3 氟硅酸镁含量的测定5.3.1 方法提要 用水溶解试料，以盐酸经胺、酒石酸、氰化钾掩蔽干扰离子。在氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用E D T A标准滴定溶液滴定。532 试剂和材料5.3.2.1 硼酸溶液,5 0 g/L;5.3.2.2 盐酸羚胺溶液;1 0 0 g/l;5.3.2.3 酒石酸溶液:1 0 0 g!1,;5.12.4氰化钾溶液:1 0 0 g/l _;5.3.2.5 氨一 氯
7、化钱缓冲溶液甲:p H-=1 0;5.3.2.6 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(Go H O s N i N a,)约0.0 2 m o t/L;5.3.2.7 铬黑T指示剂。5.3.3 分析步骤 称取约 1.5 g 试样(精确至。0 0 0 2 g)，加水溶解后，加2 0 m L硼酸溶液，转移至2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 5 mL试验溶液，置于2 5 0 m l锥形瓶中，加水至约8 0 m l，加入5 m l盐酸径胺溶液、5 m L酒石酸溶液、4 m l氰化钾溶液，用 E D T A标准滴定溶液滴定至近终点(比实际用量少。5 m l
8、 r l m l.)，加人2 0 m l 氨一 氯化钱缓冲溶液和少量铬黑T指示剂。用E D T A标准滴定溶液继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。收集试验溶液，按附录A方法进行处理。5.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟硅酸镁(Mg S i F,6 H 2 0)含量(X,)按式(1)计算X 一(V-V v;一c X 0.2 7 4 5 X 1 02 5。一、2、1.1 1 4 从X 2 5 0 一(V-I 瓷X 2 7 4.5 一 X 2 X，1 1 4 ，.一 (1)式中V 一一滴定试验溶液消耗 E D T A标准滴定溶液的体积，m L;V 滴定空白试验溶液消耗
9、E D T A标准滴定溶液的体积，m 蛛 (一一E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o t/I;0.2 7 4 5 一 一 与 1.0 0 m l.E D T A标准滴定溶液 c(c,H l 4 0 s N 2 N a 2)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示 的氟硅酸镁的质量;X-一 按5.4 测得的硫酸镁的质量百分数;。一 试料的质量.9;1.1 1 4-一硫酸镁换算为氟硅酸镁的系数H G/T 2 7 6 8-1 9 9 65.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.54 硫酸镁含量的测定5.4.1 方法提要 用乙醇溶液
10、溶解试料，加硝酸铅生成硫酸铅沉淀，在乙酸 乙酸钠缓冲溶液存在下，以二甲酚橙作指示液，用E D T A标准滴定溶液滴定硫酸铅，计算出硫酸镁含量5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 9 5%乙醇溶液:1 十3;5.4.2.2 盐酸溶液:1+6;5.4.2.3 氨水溶液:1+5;5.4.2.4 硝酸铅溶液:5 0 g/l;5.4.2.5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液:p H 5.5;将1 5 0 g 乙酸钠溶于水中，加人5 0 m L冰乙酸，用水稀释至1 0 0 m 工，摇匀5.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(C ,H i,0 8 N 2 N a i)约。.0 2 m o
11、l 八 _;5.4.2.7 二甲酚橙指示液:2 g/L o5.4.3 仪器、设备 微量滴定管:分度值为0.0 2 m L 或。.0 5 m L,54，4 分析步骤 称取约3 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 5 0 m l 烧杯中，加人2 0 m 工乙醇溶液溶解，用快速滤纸过滤，每次用8 m 1,-9 m L乙醇溶液洗涤不溶物5-6 次;滤液和洗涤液收集于1 5 0 m l 烧杯中。用盐酸或氨水溶液调节p H值约为3(用精密p H试纸检查)，加人 5 m L硝酸铅溶液，并快速搅拌 5 m i n;放置1.5 h 用慢速滤纸过滤，每次用 8 m l.-9 m L乙醇溶液洗涤沉淀8
12、-9 次。将滤纸连同沉淀放回原烧杯中，加人1 5 m L缓冲溶液，微沸1 -2 m i n，冷却至室温。加6 0 m L 水和3 滴二甲酚橙指示液，使用微量滴定管，用E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为止。5.4.5 分析结果的表述以 质量百分数表示的 硫酸镁(M g S O,X:二7 H2 0)含量(X )按式(2)计算y(之 卫 一 婴 旦 5 X 1 0 0Vc X 2 4.6 5式中0.2 4 6 刀2V 滴定试验溶液消耗E D T A标准滴定溶液的体积，m L;c-E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;5 与1.0 0 m L E D T A标准滴
13、定溶液C C(C,o H,O e N,N a,)=1 的硫酸镁的质量;M-试料的质量，9二“.(2).0 0 0 m o l 八 一 相当的以克表示5.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝时差值不大于0.0 2%5.5 氟硅酸含量的测定5.5.1 方法提要 用乙醇溶出氟硅酸，以酚酞作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。552 试剂和材料5.5.2.1 9 5%乙醇中性溶液;在约2 0 0 m l乙醇中，加人2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色H C/T 2 7 6 8-1 9 9 65.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)约0
14、.1 m o t/L;5.5.2.3 酚酞指示液:1 0 g/L5.5.3 分析步骤 称取约5 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m l碘量瓶中，加人5 0 m L乙醇，盖上塞子，剧烈振摇5 mi n。过滤并用乙醇洗涤三次，滤液和洗涤液收集于 2 5 0 ml锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为粉红色并保持 1 5 s 为止。55.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氟硅酸(H 2 S i F 6)含量(X,)按式(3)计算 X,一 V I业丝 0 4 X 1 0 0V c只 7.2 0 4 了 了 卫二。(3)式中:V 一 一 滴定试验
15、溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 7 2 0 4 一一与 1.0 0 ml氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a OH)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的氟硅酸的质量;m 试料的质量，9。5.5.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5%56 水分的测定561 仪器、设备5.6.1.1 称量瓶:d 5 0 mmX3 0 mm;5.6.1.2 硫酸干燥器。562 分析步骤 称取约2 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于已在硫酸干燥器中干燥至恒重的称量瓶中 放人硫酸
16、干燥器中，放置4 8 h，取出称量;再放入硫酸干燥器中，放置4h，取出称量，直至恒重。5.6.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(X,)按式(4)计算:X;一塑.;X 1 0 0“(4)式中:m刀王?试料和称量瓶干燥前的质量，9;试料和称量瓶干燥后的质量,g.。试料的质量，9。5.6.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.0 5%e5.7 水不溶物含量的测定5.7.1 仪器、设备 玻璃砂柑涡:滤板孔径5 p m 1 5 l e m o5.7.2 分析步骤 称取约 1 0 g试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于 2 5 0 ml烧杯中，加人 5 0 ml水溶解。用已于 1 0 5 0C1 1 0 干燥至恒重的玻璃砂柑涡过滤，用水洗涤5-6 次，于 1 0 5,C-1 1 0 干燥至恒重。5.7.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物(X)按式(5)计算:H G/T 2 7 6 8-1 9 9 6X。二竺 1 一三 生X 1 0 0(马)式中:二一玻璃砂柑祸和水不溶物的质量，9;n a g 玻璃砂柑祸的质量，9;I n 试料
