1、HC/T 2 8 2 7-1 9 9 7前台 本标准等效采 用美国 军标M I L-C-5 1 2 6 4 A:1 9 8 3 0 9 8 9 确认)木标准与MI L-C-5 1 2 6 4 A:1 9 8 3(1 9 8 9 确认)相比，存在如下差异:1 本标准将工业氰化亚铜分为优等品、一等品两个等级优等品等效 MI L-C-5 1 2 6 4 A;1 9 8 3(1 9 8 9确认)2 本标准增加了以氰化亚铜(C u C N)表示的主含量指标，其原因是多数用户的使用习惯和需要。3 本标准增加了铁含量指标，其目的是结合国内生产情况进一步保证产品的内在质量。4 除增加的铁含量指标对应的试验方法
2、采用 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 外，其他试验方法等效采用 MI I.-C-5 1 2 6 4 A:1 9 8 3 相应方法。本标准的附录 A是标准的附录 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由 化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、上海敦煌化工厂、山东淄川双凤化工厂、浙江萧山化学试剂厂、天津市锐成化工有限公司。本标准主要起草人:范国强、沈瑾熙、史祖余、孔庆武、许水明、杨占周。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准工业氰化亚铜H G/T 2 8 2 7-1 9 9 7C u p r
3、ou s c y a n i d e f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业氰化亚铜的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业氰化亚铜，该产品主要用于氰化电镀分子式:C u C N相对分子质量:8 9.5 6(按 1 9 9 3 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学
4、试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/r 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样
5、总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求:_;外观:白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状工业氰化亚铜应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标优等品一等品铜(C O含量)7 0.069.6氰化亚铜(C u C N)含量(以C u 含量换算)9 8.69 8.0氰化物(以C N计)含量)2 8.52 8.0氰化钠中不溶物(0.2 00.3 0铁(F。)含量簇0.0 20.0 4中华人民共和国化学工业部，9 9 7-0 2-0 4 批准1 9 9 7-1 0-0 1 实施H G/T 2 8 2 7-
6、1 9 9 74采样4.1 甸批产品不超过 2 t o4.2 按G B/T 6 6 7 8 1 9 8 6 中6.6 的规定确定采样单元数采样时.用采样器从包装桶的上 方斜插至料层 3/4 处采样，将所取样品混合均匀，用四分法缩分至约2 5 0 g,立即装人两个清洁、干燥的广 瓶中密封口瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4-3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品为不合格5 试验方法5.1 采用G B/T 1 2 5 0-1 9
7、8 9 中5.2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的岁级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。5.3 铜(C u)含量的测定5.3.1 方法提要 试样加硝酸和澳水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加人掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，以淀粉指示剂指示终点。5.32 试剂和材料5.3.2.1 氨水;5.3.2.2 冰乙
8、酸;5.3.2.3 氟化钾;5.3.2.4 碘化钾;5.3.2.5 硝酸溶液:1+3;5.3.2.6 饱和澳水溶液;5.3.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a,S,O,)约为0.1 m o l 八;5.3.2-8 淀粉指示液,1 0 g/l。533 分析步骤 称取约。.3 g 试样(精确至。.0 0 0 1 g)。置于2 5 0 m l 锥形瓶中，在通风厨内进行操作。加人1 0 m l.硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物;加人5 M L饱和澳水继续加热5 m i n，直至嗅气被赶尽用冷水稀释至2 5 m l，滴加氨水中和至蓝色出现，加人5 m 工冰乙酸，冷却至1 0 士2 0C，加
9、入。.5 g 氟化钾和2 0 g 碘化钾，充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失，加人sml.淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。5.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的铜含量X，按式(D计算:0.0 6 3 6只(V 一认)c、_ _ X=二 一二.二 之X 1 0 0 (1)刀汗式中:V 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m l;V一 一 空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;0.0 6 3 6-一与 l.0 0 ml，硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S z O,)=1.0 0 0 m o t/I A 相当的N克
10、表示的铜 的质量;H G/T 2 8 2 7-1 9 9 7硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/1试料的质量，9以质量百分数表示的氰化亚铜含量 X:按式(2)计算:X。一 0.0 8 9 6 X(V,-V,业X 1 0 0式中:V,一 一 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，-I;V,.空白试验中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;”。(2)0.0 8 9 6 与 1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,O)一1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氰 化亚铜的质量:c-一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m 一 一 试料的质量，9
11、。535 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值(以C u 计)不大于0.2%,5.4 氰化物(以C N计)含量的测定5.4.1 方法提要 试样溶解于过量的氰化钠溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另作一空白，由二者消耗的硝酸银之差即可计算出氰化物含量5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 氰化钠溶液:4 0 g/L，每升加人1 0 g 氢氧化钠;5.4.2.2 碘化钾溶液:1 0 g/L;5.4.2-3 硝酸银标准滴定溶液;c(A g N O,)约为。，1 m o l/L e5.4.3 分析步骤 分别移取 1 0 m L氰化钠溶液，置于2 个锥形瓶中，称取
12、约0.2 5 g 试样(精确至。.0 0 1 g).置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加入5 m L碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液混浊不消失为终点5.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氰化物含量 X,按式(3)计算:X，二旦 三 坚 垫坚生 脸 二垫 竺X 1 0 0。.。，。(3)式中 V,一 一滴定有试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m 1.;V o 滴定无试料的试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,m L;0.0 2 6。一 一与1.0 0 m L 硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液 c(A g N 0 3)=1.0 0 0 m o l/L 相 当
13、的 以 克 表 示 的 氰 化 物 (C N)的质量;。硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;m试料的质量，9。545 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0 a,5.5 氰化钠中不溶物含量的测定55 1 方法提要 试样溶解于一定量的氰化钠溶液后，用已恒重的玻璃砂增涡过滤，用水洗涤至滤液呈中性，于1 0 5 0 C-1 1 0 烘干至恒重5.5.2 试剂和材料 氰化钠溶液:1 1 6 对LH G/T 2 8 2 7-1 9 9 75.5.3 仪器、设备 玻璃砂柑涡:滤板孔径:5 p m-1 5 km,5.5.4 分析步骤 量取 5 0 m
14、l氰化钠溶液，加热至5 0 0C士2*C，称取 5.5 g 试样(精确至。.0 0 1 g)将试料缓慢加人到氰化钠溶液中，不断搅拌至试料完全溶解，用水稀释至2 0 0 mL;用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用水洗涤至滤液呈中性，将钳祸于 1 0 5 一1 1 0 烘干至恒重.5.5.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氰化钠中不溶物含量 X 按式(4)计算:X;二m二 m 0 X 1 0 0 。一(4)式中:。-一一 玻璃砂增涡和不溶物的质量，9;r tt,玻璃砂柑塌的质量，9;。一 一 试料的质量，ff=55.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0
15、4%56 铁含量的测定5.6.1 方 法提要 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 2 章。562 试剂和材料 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第3 章及:5.6.2.1 硝酸;5.6.2.2 硫酸;5.6.2.3 氨水;5,6.2.4 硫酸溶液:1+1 05.6.3 仪器、设备 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 4 章。564 分析步骤5.6.4.1 工作曲线的绘制 按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6中的 5.3 的规定，使用 3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.6-4.2 试验溶液的制备 称取约5 g 试样(精确至。
16、,0 0 1 g)，置于2 5 0 m L烧杯中。在通风厨内进行操作，加8 m l 硝酸，使试料润湿，再加 6 m 工硫酸，用玻璃棒搅拌，加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止放冷，加少量水溶解，冷却至室温，加人氨水至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液，以中速滤纸过滤，以1 0 0 m 工加3 m 工氨水的温水洗涤至滤液无蓝色，将带沉淀的漏斗置于5 0 0 m 1容量瓶上，漏斗内沉淀以2 5 m l，硫酸溶液溶解，再以温水洗涤数次，稀释至刻度，摇匀。5.6.4.3 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其余同试验溶液的制备。5.6.4.4 测定 用移液管移取2 0 m l试验溶液置于1 0 0 m l容量瓶中，连同空白溶液按 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6中5.4的规定，从“必要时加水至约 6 0 ml,”开始进行操作。5.6.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁(F e)含量 X,按式(5)计算:H G/1 2 8 2 7-1 9 9 71 1 一 2 卫)火 1 0 x 1 0 0一。几 00阴川式 中m g;5.6.4.6 2.5(m一i n)n 不 根据测得的试验溶液吸光
