1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 23 6 7 一 90工业亚硝酸钠代替G B 2 3 6 7 一 8 0So d i um ni t r i t e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白 剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等 分子式:N a N O 2 相对分子质量:6 9.0 0(按 1 9 8 7 年国际原子量)2
2、引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图 示标志 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 3 0 5 1 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 G B 6 6 7 8 化工产品 采样总则3 技术要求3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求:指标项目指标优等品一等品合格品亚硝酸钠(N 8 N O y)含量(以干基计)，%要9 9.09 8.59 8.0硝酸钠(N a N O 3)含量(以干基计)，%(0.8 01.0 0.9 0
3、氯化物(以N a C I 计)含量(以干基计)，%簇0.1 00.1 7水不溶物含量(以干基计)，%(0.0 50.0 60.1 0水分，%簇1.82.02.54 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 试验中 所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时 均按G B 6 0 1,G B 6 0 3 之规定配制。4.1 亚硝酸钠含量的测定国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施GB 2 36 7一 904.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠 根据高锰酸钾标准滴定
4、溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(G B 6 2 5):1+2 9 溶液。按比 例配制出硫酸溶液后，加热至7 0 C 左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用;4.1.2.2 硫酸(G B 6 2 5):1+5 溶液。配制方法同4.1.2.1 条;4.1.2.3 高锰酸钾(G B 6 4 3):c(L/S K Mn O 4)约 0.1 m o l/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(G B 1 2 8 9):c(1/2 N a 2 C z 0 4)约 0.1 m o l/L标准滴定溶液;称取约6.7 g 草酸钠，溶解于3 0 0
5、 m L 硫酸溶液(4.2.2.1)中，用水稀释至 1 0 0 0 m L,摇匀 用高锰酸钾标准滴定溶液标定。4.1.3 分析步骤 称取2.5-2.7 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于2 5 0 m L 烧杯中，加水溶解。全部移入5 0 0 m L 容觉瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在3 0 0 m L 锥形瓶中，用滴定管滴加约4 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液用移液管加入2 5 m L 试验溶液，加入1 0 m L 硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至4 0 C。用移液管加入1 0 m 1 草酸钠标准滴定溶液，加热至7 0-8 0 C，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保
6、持3 0 s 不消失为山。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硝酸钠(N a N 0 2)含量(X,)按式(1)计算:(V,c，一 V,c,)X 0.0 3 4 5 06 9 0 0(V,c 一 v,c,)价 x(1 0 0一 XI)x 1 0 0=m(1 0 0一 X s)1 0 0式中:一 一高 锰酸 钾标准 滴定 溶液的 实际浓度，m o l/L;F，加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，m L;c 2 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;:加入草酸钠标准滴定溶液的体积,m L;X,按4.5 条测得的水分，%;扭一一试料质量，9;0.0 3 4 5 0 一一
7、与1.0 0 m L 高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K M n O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的亚硝 酸钠的质量。所得结果应表示至一位小数。4.1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.2 0 o。取其算术平均值为测定结果。4.2 硝酸钠含量的测定4.2.1 方法提要 于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲醋 e 蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚铁按还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 甲醉(G B 6 8 3);4.2.2.2 硫酸(G B 6 2 5);4.2.2.3 硫酸(G B 6 2 5);1+5
8、 溶液;4.2.2.4 氢氧化钠(G B 6 2 9),2 0 0 g/L溶液;G B 2 3 6 7一9 04.2.2.5 氢氧化钠(G B 6 2 9):1 g/L溶液;4.2-2.6 硫酸亚铁馁C F e(N H,)z(S O,)2 6 H 2 0)(G B 6 6 1):c C F e(N H,)2(S O,)2 约 0.2 m o l/L溶液;称取8 0 g 硫酸亚铁铁，溶于3 0 0 m L 1+8 硫酸(G B 6 2 5)溶液中，再加7 0 0 M L 水 摇匀.4.2.2.7 高锰酸钾(G B 6 4 3):c(1/5 K M n 0,)约0.1 m o l/L 标准滴定溶液
9、;4.2.2.8 酚酞(H G B 3 0 3 9):1 0 g/L溶液。4.2.3 分析步骤 称取约3 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g,置于5 0 0 m L 锥形瓶中，加1 0 m L 水溶解。加1 0 m L甲醇，在不断摇动下滴加1 5 m L 硫酸溶液(4.2.2.3)，控制硫酸加入速度，勿使亚硝酸甲酷生成过于激烈 用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2 m i n冷却后，加2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止 近终点时，用氢氧化钠溶液(4.2.2.5)中和微沸下使溶液蒸发至1 0-1 5 m L。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入2 5 m L 硫
10、酸亚铁铰溶液 在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入2 5 m L 硫酸(4.2.2.2)。加热 微沸至溶液由 褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入2 5 0.3 0 0 M L 水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持3 0 s 不消失为止 同时做空白试验。4.2.4 分析结果的 表述 以质量百分数表示的 硝酸钠(N a N O 2)含量(X 2)按式(2)计算:(V。一 V,)c只 0.0 2 8 3_=一，下 井 不 气 二-入1 J U=1VV 一人 斤 执入一万 丽-.2 8 3(V o 一 ,)cn a(1 0 0一 X s)，.。(2)式中:。高锰酸钾标准滴定溶液
11、的实际浓度，m o l/L;坑空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V】测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,m L;A,按4.5 条测得的水分，%;爪 试料质量，9;0.0 2 8 3 与1.0 0 m L 高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K M n O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硝酸 钠的质量。所得结果应表示至二位小数4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0 5%。取其算术平均值为测定结果。4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要 在酸性溶液中，加人尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中，用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞 用二苯偶
12、氮碳酞麟指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。4.3.2 试剂和材料 G B 3 0 5 1 第4 条规定的试剂和材料以 及下列材料。4.3-2.1 尿素(G B 6 9 6);4.3-2.2 参比 溶液:于2 5 0 m L 锥形瓶中加1 0 0 m L 水和3 滴澳酚蓝指示液，滴加1 十1 5 硝酸溶液至由蓝变黄并过量5 滴。加入1 m L 二苯偶氮碳酞麟指示液，使用微量滴定管，用 0.0 5 m o l/L 硝酸汞标准滴定 溶液滴定至紫红色 记录所用体积。此溶液在使用前配制。4.3.3 仪器、设备4.33.1 微量滴定管:分度值为。.0 1 或。.0 2 m L.4.3.4 分
13、析步骤G B 2 3 6 7 一 90 称取约5 g 试样，精确至0.0 1 g,置于2 5 0 m L 锥形瓶中，用5 0 m L 水溶解 加3 g 尿素，待其溶解后，加热。于微沸下滴加 1+1 硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温。加入 2-3 滴嗅酚蓝指示液 滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加1-1 5 硝酸溶液至恰呈黄色，并过量 2-6滴，加入1 m L 二苯偶氮碳酞腆指示液，使用微量滴定管，用。.0 5 m o l/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由 黄变为与参比 溶液相同的紫红色。4.3.5 分析结果的表述 以 质量百分数表示的氯化物(以N a C l 计)
14、含量(X 3)按式(3)计算:一 (V一 V o)c又 0.0 5 8 5_ _ _,t,-一牛 一二一X I U U 10U,i s m入不 0(厂5 8 5又(V一 V o)c.(1 0 0一 XI)式中:。-一 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，m o l 压;V滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,m L;V p 配制参比 溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，m L;X,一 按4.5 条测得的水分，Y o;讥试料质量，9;0.0 5 8 5-一 与1.0 0 m L 硝酸汞标准滴定溶液 C C 1/2 H g(N O,)i)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯化 钠的质量
15、。所得结果应表示至二位小数。4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0 1%。取其算术平均值为测定结果。4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 试剂和材料4.4.1.1 盐酸(G B 6 2 2);4.4.1.2 淀粉(H G B 3 0 9 5)-碘化钾(G B 1 2 7 2)试纸。4.4.2 仪器、设备4.4.2.1 柑竭式过滤器:滤板孔径5-1 5 L m a4.4.3 分析步骤 称取约 1 0 0 g 试样，精确至0.1 g，置于 5 0 0 M L 烧杯中，加3 0 0 m L 水，加热溶解。用预先于 1 0 5-I l w(,-干燥至恒重的柑涡式过滤器过滤。用热水洗 至无
16、亚硝酸根离子为止(取约2 0 m L 洗涤液，加2滴盐酸，用淀粉 一 碘化钾试纸检查)。在1 0 5-1 1 0 下干燥至恒重。4.4.4 分析结果的表述 以质量百 分数表示的水不溶物含量(X 4)按式(4)计算:X4=饥z一爪 上义 1 0 0=(m:一m,)X 1 0 执 X1 0 0一 Xs 1 0 0m(1 0 0一 X s).(4)式中，1 增涡式过滤器的质量，9;m:水不溶物和增涡式过滤器的质量，9;X S 一 一 按4.5 条测得的水分，%;扭试料质量.吕。所得结果应表示至二位小数。4.4.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0 1%取其算术平均值为测定结果。GB 2 3 6 7 一 90-一一一一一一一一4.5 水分的测定4.5 飞 仪器、设备4.5.1.1 称量瓶:0 5 0 X 3 0 m m,4，5.2 分析步骤 用 预 先 于1 0 5-1 1 0 0C 下 干 燥 至 恒 重 的 称 量 瓶 称 取 约5 g 试 样，精 确 至0.0 0 0 2 g。于1 0 5-1 1 0 C 下干燥至恒重。4.5.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分 X,)按
