1、中华人民共和国国家标准 工业用碳酸氢铁 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法UD C 曰1.5 2 8 =5 4 8.0 6GB 8 2 T 6.T-8 6Am m o n i u m 勿d r o g e n c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 一 S i l v e rd i e t 姗1 d i t h i o c a r b a m a t e p 加t o m e t r i c m e t h o d
2、本标准适用于工业用碳 酸氢铁中砷含 量的 测定(仲裁法)。本标准适用于 碳酸氢 钱试 样中 含有1 一 2 0 1+g 砷(As)。本标准等效采用I 504 2 7 5-1 9 7 7 工业(包括食品工业)用碳酸氢铁 砷含全的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。1 原理 在酸性介质中红色胶状分散银，金属锌将砷还原为 砷化氢，用二乙基二硫代氮基甲酸银的毗吮溶液吸收，析出紫于最大吸收波长5 4 0 n m 处，用分光光度计测定其吸光度。2 试剂和溶液 2.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):分析纯，2.2 0 比 咤(G B 6 8 9-7 8):分析纯;2.3 二乙 基二 硫代氨基甲 酸银
3、，2.4 二乙 基二硫代氨基甲 酸银一 毗咤溶液:溶解1 9 二 乙基二硫代氨基甲酸银(2.3)于 毗吮(2.2)中，并用同 样的毗吮稀释至2 0 0 m 1,贮于棕色瓶中备用，该溶液约稳定两 周，2.5 三 氧化二砷(G B 6 7 3-7 7):分析纯。2.6 氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1):分析纯，5%溶液，2.7 砷 标准溶液:1 m l 溶液含有0.l m g 砷(A s)，按G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂 质标准溶液制备方法配制;2.8 砷标准溶液:1 M I 溶液含有l 1+g 砷(A s)。移取1 M I 砷标准溶液(2.7),置于1 0 0 m 1 容量瓶
4、中，稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.9 乙酸铅(H G 3-9 7 4-7 6)，2.1 0 乙 酸铅 棉花:称5 0 g 乙酸铅(2.9)，溶解于2 5 0 m 1 水中，取脱脂 棉花，用上 述溶液 浸透后，挤去多 余溶液，置室温下干燥，保存于广口 瓶中，2.”无 砷金属锌(G B 2 3 0 4-8 0):粒径。.5-l m m 或其 他相应 纯度的 锌粒;2.1 2 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):分 析纯，1 5%溶液，2.1 8 抓化亚锡(G B 6 3 8-7 8):分 析纯，盐酸溶液。溶解4 0 H 抓化亚锡于2 5 m 1 水及7 5 m l 盐酸(2.1)
5、的混合液中。3 仪器设备 用于砷测定的所有玻璃仪器，事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。国家标准局1 9 8 6 一 0 一 1 8 发布1 9 8 7 一 0 3 一 0 1 实施C B 6 2 7 6.7-3 B3.1:一:一般实验室仪器，分光光度计;定砷装置见下图。1日，川润压长钧.昌。鸽穴侧健烟舒以出 定砷装置图 A一锥形瓶。B一连接管;C-1 5 球吸收器 3.3.1 锥形瓶(A)容积l o o m I，用于砷的释 放;3.3.2 连接管(B)使用 前装人乙 酸铅 棉花;3.3.3 1 5 球吸收器(C)。也可使用具有同样效果的定砷装置。4 测定手续4.1 标
6、准曲线的绘制每换一 批锌粒和新制备一 次二乙 基二 硫 代氨基甲 酸银一 毗r溶液，都须重 新绘制标准曲 线。GB 6 2 7 6.7-8 6 4.1.1 标准比色溶液的制备:于 数只 锥形瓶(3.3.1)中，分别加人。、1.0,2.0,4.0,6.0.2 0.0 m!砷标准溶液(2.8)，并加人1 0 m l 盐酸(2.1)，补充水至4 0 m l,然后加人2 m 1 碘化钾溶液(2.1 2)和2 m l 氛化亚锡溶液 (2.1 3)，摇匀后放置1 5 m i n o 将乙酸铅棉花(2.1 0)置于 连接管(3.3.2)中，以吸收硫化氢。用不溶解于毗咤的油脂密封磨口 玻璃接头按图1 连接仪器
7、。于 吸收器(3.3.3)中加入5 m l 二乙基二 硫代氨基甲酸银一 毗咤溶液(2.4)。于 锥形瓶(3.3.1)中加人5 g 锌拉(2.1 1),迅速连接好仪器，反应进行4 5 m i n 后，移去吸 收器(3.3.3),混 匀吸收液，该溶液颜色在 暗处可 稳 定2 h o 4.1.2 吸光度的测定 使用分光光度计(3.2)，选用l c m 的比色皿，于最大吸收波长5 4 0 n m 处，以 空白溶液(4.1.1 中O m l)为参比溶液，测定吸光度。4.1.8 标准曲线的绘制 以5 m l 吸收液含砷的 微克数为 横坐标，相应的吸光度为 纵坐标，绘制标准曲 线。.2 空白试验 在测定试样
8、溶液的同时，用同样的手续，同样的试剂及用量，只是不加样品，进行空白试验。4.8 测定 二3.1 试样溶液的制备 称取试样l o g，称准至。.1 g，置于2 5 0 m 1 烧杯中，加约5 0 m 1 水，缓慢加热煮沸直到逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶(3.3.1)中，加人l o m l 盐酸(2.1)，加水使总体积为4 0 M I.4.3.2 样品的测定 于制备好的试样溶液(4.3.1)中，加人2 m l 碘化钾(2.1 2),2 m l 氛化亚锡(2.1 3)，摇匀后放置1 5 m i n，以下手续与标准曲线的绘制(4.1.1)相同。用分光光度计，选用1 c m 的比色皿，于最大
9、吸收波长5 4 0 n m 处，以空白 溶液(4.2)为参比溶液，测定吸光度。5 结果的计算 从标准曲线(4.1.3)上查出 吸光度对应的砷(A s)含量 Q g)。碳酸氢铁中砷(As)含量(X)以质量百分数(%)表示，按下式计算二 一一一止il一一一xm o X 1 0 0 0 0 0 01 0 0X助 卜式中:。仍 0试液中 测得的砷含量，试样的质最，S o附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司 负贵起草。本标准主要起草人赵育为、序博欲。自 本标准实施之日 起，原化学工业部部标准H G 1-5 2 3-7 7 碳酸氢铁作废。
