1、GB/T 1 8 9 6 2-2 0 0 3月 叨青本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位:全国海湖盐标准化中心。本标准主要起草人:王志斌、赵毅、李炳权。G B/T 1 8 9 6 2-2 0 0 3引言 本方法由G B 5 4 6 1-2 0 0 0(食用盐 中分离出来，列人G B/T 1 3 0 2 5 制盐工业通用试验方法 系列标准中。本方法与G B/T 1 3 0 2 5.9-1 9 9 1 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)均可用于食用盐中铅离子的测定。本方法还可适用于工业盐、低钠盐、强化营养盐、自然盐、加氟盐、肠衣盐、液体盐、氯化钾、
2、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中微量铅离子的测定。G B/T 1 8 9 6 2-2 0 0 3 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(原子吸收分光光度法)范围 本标准规定了溶剂萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的方法。本标准适用于食用盐、工业盐、低钠盐、强化营养盐、自 然盐、加氟盐、肠衣盐、液体盐、氯化钾、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中 微量铅离子的测定。检测范围为。,1.5 k g/g o2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新
3、版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B 5 4 6 1-2 0 0 0 食用盐 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)J J G 6 9 4 原子吸收分光光度计3 原理 试样经消化后，调节p H4，以毗咯烷二硫代氨基甲酸按络合铅离子，用甲基异丁基甲酮萃取，火焰原子吸收分光光度法测定。4 试剂和溶液4.1 试剂:除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2 水:G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2，二级。4.3 毗咯烷二硫代氨基甲酸按(C 6 H 1 2 N z S a，简称 A
4、P D C)水溶液:1 0 g/L。称取 A P D C 0.5 0 g于1 0 0 m L 烧杯中，加水5 0 m L，搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。4.4 氨水。4.5 硝酸(高纯)。4.6 盐酸溶液:c(H C D=0.5 m o l/L o4.7 抗坏血酸溶液:2 0 0 g/L(测定铁强化营养盐中铅离子时用)。4.8 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H4):称取乙酸钠(C H,C O O N a 3 H,0)5 4.4 g,溶于水，加冰乙酸9 2 mL，稀释至 1 0 0 0 ml。4.9 甲基异丁基甲酮(C 6 H1 2 0，简称 MI B K).4.1 0 铅标准溶液:5 0 p
5、g/m L标准溶液。称取硝酸铅1.5 9 8 5 g，精确到。.1 m g,溶于水中，加硝酸2 m 工 J，转移人1 0 0 0 m l _ 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。临用时稀释2 0 倍得5 0 t g/m L标准溶液。4.1 1 甲基橙溶液:1 g/L o IG B/T 1 8 9 6 2-2 0 0 35 仪器、设备原子吸收分光光度计:符合J J G 6 9 4 要求。仪器参数选定:波长2 8 3.3 r a n;光谱带宽。.7 n m;空气一 乙炔贫燃焰。5 0 p L微量吸移管。5.15.25.36 分析步骤6.1 限量法6.1.1 样品测定 称取样品5 g,精确到。.1 g，
6、于1 0 0 m L烧杯中，加人 2 0 m L水溶解，加人硝酸(4.5)0.5 m L，加热煮沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙溶液，滴加氨水至溶液呈黄色，再用盐酸溶液(4.6)调节至溶液颜色恰呈红色(或 p H-4)，将溶液转移至2 5 m L比色管中(A管)，另取一支2 5 mL 比色管(B管)，加人相当于G B 5 4 6 1-2 0 0。中规定指标的铅标准溶液(4.1 0)，然后分别向A管、B管中加人乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(4.8)0.5 mL，摇匀，再加 A P D C溶液(4.3)2.0 mL，充分混匀后，加MI B K溶液(4.9)2.0 m L，剧烈振荡
7、萃取2 m i n，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，以水作空白，将有机相喷入火焰，分别测定 A管、B管的吸光度。注1;测定锌强化营养盐样品时，不加乙酸 一 乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液(4.6)1.0 m 工，摇匀后加人A P D C 溶 液(4.3)2.0 m L，以下同 6.1.1.注2:测定铁强化营养盐样品时，采用标准加人法，不加乙酸一 乙酸钠缓冲溶液，改为加人盐酸溶液(4.6)1.0 m L，抗 坏血酸溶液(4.7)1.0-L，摇匀后加人 A P D C溶液(4.3)2.0-L，以下同 6.1.1,6.1.2 结果的表示 测定样品溶液(A管)的吸光度低于或等于铅
8、标准溶液(B管)者为合格，超过者为不合格。6.2 定f法6.2.1 标准曲线 取四支2 5 m L标准磨口比色管，分别加人铅标准溶液(4.1 0)0,5 0,1 0 0,1 5 0 1.L，各加乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(4.8)0.5 m L，摇匀，加A P D C溶液(4.3)2.0 m L，充分混匀后，加MI B K溶液(4.9)2.0 mL，剧烈振荡萃取2 mi n，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷人火焰，测量吸光度。将测得的吸光度与对应铅浓度作图或计算出线性回归方程式。6.2.2 样品测定 同6.1.1 中A管的操作步骤。由样液的吸光度值，在标准曲线图上查得样液中铅的量，或将样液的吸光度值代人标准曲线线性回归方程中，计算得到样液中铅的量。6.2.3 结果计算 试样含铅量按式(1)计算:爪一5 一-式 中:试样中 铅含量，单位为微克每克(W g/g);M-测得样液中铅的质量，单位为微克(p g);5 试样质量，单位为克(g).6.2.4 允许误差 铅含量测定允许误差见表 I.表 1 允许误差单位为微克/克
