1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准农 药 可 湿 性 粉 剂 悬 浮 率 测定方法G B/f 1 4 8 2 5 一 9 3D e t e r m i n a t i o n me t h o d o f s u s p e n s i b i l i t y o f w e t t a b l e p o w d e r s f o r p e s t i c i d e s1 适用范围 本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备3 悬浮率的测定3.1
2、 方法一(仲裁法)3.1.1 方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置3 0 m i n,测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。3.1.2 试剂 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。3.1.2.1 氧化镁(G B 9 8 5 7):使用前于1 0 5 干燥2 h;3.1.2.2 碳酸钙(H G 3-1 0 6 6):使用前于4 0 0 C 烘2 h;3.1.2.3 盐酸(G B 6 2 2)溶液:0.1 m o l/L,1 m o l/L;3.1.2.4 氢氧化钠(G B 6
3、2 9)溶液,0.1 m o l/L;3.1.2.5 氨水(G B 6 3 1);1 m o l/L;3.1.2.6 甲 基红(H G 3-9 5 8)指示液:1 g/L，按G B 6 0 3 4.5.6 配制;3.1.2.7 贮备液;A,B配制方法如下:A溶液:(C a)=0.0 4 m o l/L 准确称取碳酸钙4.0 0 0 g 于8 0 0 m L烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1 m o l/L盐酸溶液8 2 m l，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水4 0 0 m L,煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2 滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中
4、，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。B 溶液:(M g )=0.0 4 m o l/L 准确称取氧化镁1.6 1 3 g,置于8 0 0 m L 烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1 m o l/L盐酸溶液8 2 m l-,充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水4 0 0 m L,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加2 滴甲基红指示液 用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1 0 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。3.1.2.8 标准硬水:以含碳酸钙计，3 4 2 m g/L，其配制方法如下:国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9
5、9 4 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 4 8 2 5 一 9 3 移取6 8.5 m L A溶液和1 7.0 m L B溶液于1 0 0 0 m L烧杯中，加水8 0 0 m L,滴加0.1 m o l/L氢氧化钠溶液或0.1 m o l/L盐酸溶液，调节p H为6.0 7.0(用p H计测定)。将此溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.1.3 仪器3.1.3.1 量筒:2 5 0 mL，带磨口 玻璃塞,0 2 5 0 m L刻度间距为2 0.0 -2 1.5 c m,2 5 0 m L刻度线与塞子底部之间距离应为4-6 c m;3.1.3.2 玻璃
6、吸管:长约4 0 c m，内 径约为5 m m，一端尖处有约2 -3 m m的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上;3.1.3.3 恒温水浴:3 0 士1 0C;3.1.3.4 秒表。3.1.4 测定步骤 称取适量试样1)，精确至。0 0 0 1 g,置于盛有5 0 m L 标准硬水(3 0 士1 0C)的2 0 0 m L 烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟1 2 0 次，进行2 m i n，将该悬浮液在同一温度的水浴中 放置1 3 m i n，然后用3 0 士1 的标准硬水将其全部洗入2 5 0 m L量简中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1 m i n 内上下颠倒3
7、0 次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2 s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置3 0 m i n。用吸管在1 0 -1 5 s 内 将内 容物的9/1 0(即2 2 5 m L)悬浮液移出，不要摇动或搅起量简内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。按规定方法P 7 测定试样和留在量简底部2 5 m L悬浮液中的有效成分含量。注:”以 此称样2制备惫浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样t在产品标准中加以 规定。2)有效成分含盘的侧定应在产品标准中加以规定.3.1.5 计算 试样悬浮率X,%(m/m)按式(1)计算:X,一，0/9 X M!-M 2 X
8、 1 0 0m,=1 1 1.1 X竺 止-m:”1 1”二“.“.。(1)式中:m,配制悬浮液所取试样中有效成分质量，9;。:留 在量筒底部2 5 m L 悬浮液中有效成分质量+g=3.2 方法二3.2.1 方法提要 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量简中静置3 0 m i n,测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量.计算试样的悬浮率。3.2.2 试剂 与3.1.2 相同。3.2.3 仪器 与3.1.3 相同。3.2.刁 测定步骤 称取适量试样,)，精确至。.0 0 0 1 g，直接置于盛有5 0 m L 标准硬水(3 0 土1 0C)的量筒中，轻轻振摇使试样
9、分散，然后用3 0 士1 标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以 量简底部为轴心，将量简在1 m i n 内 上下颠倒3 0 次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2 s)。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳 光直射，放置3 0 m i n。用吸管在 1 0 1 5 s 内将内容物的9/1 0(即2 2 5 m L)悬浮液移至一干净的5 0 0 m L 三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。G B/T 1 4 8 2 5 一 9 3 将三角瓶中2 2 5 m L悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积(V m L)试液，测定其中有效成分含量或测定底部2 5 m
10、L悬浮液和沉淀物中有效成分含量a 注 1)以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度.其称样量在产品标准中加以 规定 2)有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。3.2.5 计算3.2.5.1 测定上部2 2 5 m L悬浮液时，试样悬浮率X,%(二/m)按式(2)计算:X2式中:V用于分析之悬浮液体积，mL=X竺 X 1 0 0二“.“(2)粤 ，、制备悬浮液所取试样中有效成分质量，9;m,-V m L 悬浮液中有效成分质量+8;2 5 0 配制悬浮液的总体积，m L,3.2-5.2 测定底部2 5 m L悬浮液时，试样悬浮率按3.1.5 中式(1)计算。G B/T
11、 1 4 8 2 5 一 9 3 附录A硬 水 测 定 方 法 (补充件)AlA l.1A1.2A1.3试剂和溶液氨一 氯化钱缓冲溶液甲:p H 1 0,按G B 6 0 3 4.4.8 配制;铬黑T指示液:5 g/L，按G B 6 0 3 4.5.2 4 配制;乙二胺四乙酸二钠标准溶液:c(E D T A)=0.0 1 m o l/L，按G B 6 0 1 4.1 5 条配制及标定A 2 总硬度的测定 准确移取2 5 m L水样于锥形瓶中，加1 0 m L氨一 氯化按缓冲溶液甲(p H-1 0)及5 滴铬黑T指示液(5 g/L)，用乙 二 胺四乙 酸二 钠标准 滴定溶液滴定 至溶液由 紫色变
12、为纯蓝 色。同时 作空白 试验。总硬度(以碳酸钙计，单位m g/L)按式(A l)计算:总 硬 度 一 c(V,已V o)X 0.1 0 0 1 X2 5.0 0，。“”.二(A1)式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,-滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,m L;V.-滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;2 5.。移取硬水的体积，m L;0.1 0 0 1 与1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示 的碳酸钙质量。附录B采用说明 参考件)本标准方法一系等效采用F A O(联合国粮农组织)标准，即C I P A C(国际农药分析协作委员会)MT1 5.1,其差异之处是:川碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于”环的规定改为分析纯B 2 制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒1M3 0 m i n.C I P A C MT 1 5.具体规定。1 方法对是否打开塞子，未作 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院负责起草并技术归口。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖。本标准中方法一等效采用国际农药分析协作委员会标准C I P A C MT 1 5.1 水分散性粉剂的悬浮性1 5.1)(1 9 7 0).
