1、中华 人民共 和 国国家标 准工业循环冷却水中钠、按、钾、镁和 钙离子的测定离子色谱法G B/T 1 5 4 5 4 一 9 5I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r-D e t e r m i n a t i o no f s o d i u m,a m mo n i u m,p o t a s s i u m,ma g n e s i u m a n d c a l c i u m-I o n s c h r o m a t o g r a p h y1 主题内容与适用范围 本标准规定了 工业循环冷
2、却水中N a*,N H 才,K+,M g a+和C a 含量的测定方法。本标准 适用于 工业 循环冷却 水中N a 十 含量1.0 0 5 0.0 m g/L,N H 才 含量1.0 0 3 0.0 m g/L,K 十 含量1.0 0 5 0.0 m g/L,M g=+含量1.0 0 -5 0.0 m g/L 和C a +含量1.0 0-5 0.0 m g%L 范围 的 测定，如果 超出此范围，可稀释在此范围内测定。本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中N a+,N H:,K+,M砂+和C a 含量的测定。2 l 用标准G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备G B/
3、T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语3.1 洗脱液 用于传送样品通过离子分离柱的离子流动相。3.2 W定相 色谱柱内不移动的起分离作用的物质。3.3 分离度 色谱柱分开 连续组分的能力。3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图，获得色谱流出曲线，即为色谱图。3.5 峰高 峰的最高点到基线之间的垂直距离。3.6 保留时间 由进样到各峰高出现之间的时间差称为保留时间。4 方法提要 离子 在固定相和流动相之间 有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由 于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离。再流经电导池，由电导检测器检
4、测，并绘出各离子 的色谱图，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，测出离子含量。一一一-一一国家技术监督局1 9 9 5 一 0 1 门2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 5 4 5 4 一 9 55 试荆和材料 本标准所用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格，且经脱气处理。所用试剂在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂。5.1 钠、钱、钾离子测定用试剂和材料:5.1.1 钠离 子标准贮备 液:N a 十 浓度 为1 0 0 0 m g/L,称取经5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠(G B/T 1 2 6 6)2.5 4 2 g,溶于水，移入 1
5、 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 C),5.1.2 馁 离 子标 准贮备液:N H,的 浓度为1 0 0 0 m g/L,称取经1 0 5 一1 1 0 干燥至恒重的氛化按(G B/T 6 5 8)2.9 6 6 g,溶于水，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 0C),5.1.3 钾 离 子标准 贮备液:K 十 的 浓度为1 0 0 0 m g/L,称取经5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的氯化钾(G B/T 6 4 6)1-9 0 7 g,溶于水，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，
6、用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 0C),5.1.4 离子色谱测定用标准贮备液:取钠离子标准贮备液(5.1.1)2.0 0 m L,按离子标准贮备液(5.1.2)4.0 0 m L、钾离子标准贮备液(5.1.3)4.0 0 m L 于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 0C),5.1.5 离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.1.4)1 0.0 0 m L，于5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中N a+,N H;,K+的浓度分别为4.0 0 m g/L,8.0 0 m g/L 和8.0
7、0 m g/L,5.1.6 钠、钱、钾离子测定用洗脱液和再生液:按分离柱和抑制柱说明书的要求配制即可。5.2 钙、镁离子测定用试剂和材料:5.2.，镁离子标准贮备液:Mg z+的浓度为1 0 0 0 m g/L,称取经8 0 0 灼烧至恒重的氧化镁(G B/T 9 8 5 7)1.6 5 7 g 于1 0 0 m L烧杯中，用水润湿，滴加盐酸(G B/T 6 2 2)至溶解，再过量2.5 m L 盐酸，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 0C),5.2.2 钙离子标准贮备液:C a 的浓度为1 0 0 0 m g/L,称取经1 0 5 -1
8、 1 0 0C 烘干至恒重的碳酸钙2.4 9 7 g-T 1 0 0 m L 烧杯中，用水润湿，滴加盐酸(G B/T 6 2 2)至溶解，再过量2.5 m L 盐酸，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 C),5.2.3 离子色谱测定用标准贮备液:取镁离子标准贮备液(5.2.1)2.0 0 m L,钙离子标准贮备液(5.2.2)4.0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4 0C),5.2.4 离子色谱测定用标准工作溶液:移取离子色谱测定用标准贮备液(5.2.3)5.0 0 m L于5 0
9、 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中M g，十、C a 2 1 的浓度分别为2.0 0 m g/L,4.0 0 m g/L,5.2.5 镁和钙离子测定用洗脱液和再生液:按分离柱和抑制柱的要求配制即可。5.3 中速定性滤纸。6 仪器和设备 一般实验室用仪器和G s/T 1 5 4 5 4 一9 56.1 离子色谱仪(R S D G3%);6.2 注射器:最小容量2 m L;6.3 记录仪:响应时间2 则将水样(见第8 章)再稀释后测定，若L I L o 0.5 则将标准溶液稀释后再 测定。G B/T 1 5 4 5 4 一 9 5 附录A预处理柱的峨装 (补充件)由于在冷却水中加入阻
10、垢剂、缓蚀剂和杀菌剂，其中特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附，使分离柱的吸附容量降低，以至损坏柱子，所以 要在不影响被测离子测定的情况下，将水样进行预处理，以消除其对测定的影响。选用多孔吸附树脂对水徉进行预处理。A 1 试荆和溶液A l.1 盐酸甲 醉溶液 将2 0 0 m l,盐酸(G B/T 6 2 2)倒人2 0 0 m L甲 醇(G B/T 6 8 3)中，混合均匀。A 1.2 盐酸甲 醉溶液 将5 0 m l,盐酸(G B/T 6 2 2)倒入4 5 0 M L甲醇(G B/T 6 8 3)中，混合均匀。A 2 预处理柱的峨装A Z.1 树脂前处理 吸附树脂(Y X A
11、0 5,3 0 0 l x m)在装柱前经以下步骤处理:丙酮(G B/T 6 8 6)浸泡I d，抽干，盐酸甲 醇溶液(A l.1)浸泡2-3 h，过滤，甲醉(G B/T 6 8 3)洗涤，水洗至无抓离子;A 2.2 装柱 预处理柱管可用一般滴定管改制而成.装柱时先在柱底加一小团聚丙烯纤维，湿法装吸附树脂(Y X A O-5,3 0 0 lx m)约1 5 c m高，用去离子水冲 洗预 处理柱，直至 流出 液无抓离子为 止。预 处理柱可以 连续处理试样，通常用约一个月后，用盐酸甲 醉溶液(A l.2)洗涤，再用去离子水洗至无抓离子又可使用。附录B去离子水脱气 (补充件)去离子水里通常含有溶解的
12、气体，如果直接配制洗脱液，溶解的气体会造成洗脱液短路，使得洗脱液在冲 洗和平衡分离柱的 过程中，基线不稳，影响测定正常进行，严重的还会损坏分离柱。所以 在配制洗脱液之前，首先要将去离子水脱气。B l 仪器和设备B 飞飞 真空泵;B 1.2 吸滤瓶:2.5 L,B Z 去离子水脱气 将去离子水放人洗净的吸滤瓶内，然后接上真空泵，将吸滤瓶口 盖紧，开启真空泵，脱气1 0 m i n，在脱气过程中，轻轻摇动吸滤瓶，以使脱气完全。但要注意，不要使水倒吸入真空泵。G B/T 1 5 4 5 4 一 9 5 附录C 钠、按、钾、镁和钙离子的同时测定(供具备N a+,N H 亡,K+.Mg z+和C a 十
13、 同时测定分离柱的单位使用)(参考件)c 1 试剂和材料C 1.1 离子色谱测定用标准贮备液 移取钠离子标准贮备液(5.1.1)4.0 0 m L,按离子标准贮备液(5.1.2)1 0.0 0 m L、钾离子标准贮备液(5.1.3)1 0.0 0 m L、镁离子标准贮备液(5.2.1)5.0 0 m L、钙离子标准贮备液(5.2.2)1 0.0 0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙 烯瓶中，置于冰箱(4 0C),C 1.2 离子色谱测定用标准工作溶液 移取离子色谱测定用标准贮备液(C l.1)1 0.0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度
14、，摇匀。此溶液中N a+,N H 才,K+,M g +和C a t+的浓度分别为4.0 0 m g/L,1 0.0 0 m g/L,1 0.0 0 m g/L,5.0 0 m g/L和 1 0.0 0 m g/L oC 1.3 洗脱液，再生液 按分离柱、抑制柱使用说明书的要求配制即可。C 2 仪器和设备 一般实验室用仪器和C 2.1 离子色谱仪(R S D 3%);C 2.2 iT 射器:最小容量1 m L;C 2.3 记 录 仪:。何 应时间 2 s,(或积 分仪，微机);C 2.4 N a 十、N H,K+,M g 2+和C a +一次 性测定的高效阳离子分离柱、抑制柱和保护柱。C 3 色
15、谱条件的选择 按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件，调整洗脱液流速，电导检测器输出 量程，记录仪走纸速度和信号大小毫伏档，待基线稳定后方可进样。C 4 试样溶液的制备 同本标准第s 章。C 5 钠、按、钾、镁和钙离子的同时测定 开机，用洗脱液(C l.3)平衡分离柱(C 2.4)，待基线稳定后，开始进标准工作溶液(C l.2)，得到标准谱图;再进水样(C 4)，得到谱图。必要时，冲洗分离柱，关机。C 6 分析结果的表述 同本标准第 1 0章。G B/T 1 5 4 5 4 一9 5 附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。、本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和北京矿产地质研究所负贵起草。本标准主要起草人邵维仁、蒋仁依、张彦莉、王克娟、朱传俊。本标准参照采用美国环境保护局发展及研究中心、环境监控实验室 方法3 0 0.7 一化学抑制离子色谱法测定降水中溶解的钠、铁、钾、镁、钙。
