1、G B/r 1 6 1 0-1 9 9 9前言 本标准优等品等同采用俄罗斯标准I O C T 2 5 4 8:1 9 7 7(1 9 9 2)工业铬酸配技术条件 中的A级，一等品、合格品优于俄罗斯标准中的 级、日 级 试验方法中除硫酸盐含量的测定俄罗斯标准采用光电比色法，本标准采用目视比浊法外，其他项目的测定方法均等同采用俄罗斯标准F O C T 2 5 4 8:1 9 7 7 09 9 2)中规定的方法。本标准与原国标相比:扩大了标准的适用范围;调整了水不溶物含量指标;在试验操作细节做相应的改进，使之更严谨完善;增大 r 批量，增加包装规格;增加了测定水不溶物后玻璃砂增涡的处理方法，作为附录
2、AD 本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 1 6 1 0-1 9 8 9.附录A为标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、济南裕兴化工总厂、重庆农药化工集团有限公司、河北铬盐化工有限公司、冶钢集团黄石无机盐厂。本标准主要起草人:刘淑英、都健、玄曼玲、韩英魁、程西川、杨春玉 本标准于1 9 7 9 年首次发布，1 9 8 9 年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释.中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B/T 1 6 1 0-1 9 9 9
3、工业铬酸E ff代替 GB/T 1 6 1 0-1 9 8 9C h r o mi c a n h y d r i d e f o r i n d u s t r i a l.u s e1 范围本标准规定了工业铬酸ff F 的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业铬酸醉。该产品主要用于电镀、制造颜料及制造氧化触媒的原料、氧化剂、织物媒染等。分子 式:C r O相对分子质量:9 9.9 9按 1 9 9 7 年相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本
4、标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图 示标志 G B 3 2 5-1 9 9 1 包装容器钢桶 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6
5、 9 6;1 9 8 7)3 要求3.1 外观:紫红色片状物。3.2 工业铬酸配应符合表1 要求表 1 要求项目指标优等品一等品合格品铬酸配(C 了 0)含量，%)9 9.79 9.59 9.0水不溶物含量，%60.0 20.0 5.。1 0硫酸盐(以5 )计)含量，%毛0.0 60.1 5劝.3 0钠(N a)含量，%(0.05国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 门2 一 0 1 实施G B/T 1 6 1 0-1 9 9 94 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的三级水。试验中所
6、用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备 安全提示:试验中 所用的硫酸、磷酸、盐酸均为腐蚀品，操作时应小心4 门铬酸醉含量的测定4.1.1 方法提要 在酸性介质中，二价铁离子与 六价铬离子发生氧化 还原反应，根据硫酸亚铁按标准滴定溶液的消耗量侧定铬酸配含量。4.1.2 试剂租材料4.1.2 门磷酸;4.1-2.2 硫酸溶液:1 十4;4.1.2.3 硫酸溶液:1+8;4.1.2.4 无水碳酸钠溶液:2 g/l;4.1.2.5 邻苯氨基苯甲 酸指示液:1 g/L;配制:称取。.1 g 邻苯氨基苯甲 酸，溶于1 0 0 m L
7、(2 g/L)碳酸钠溶液中。4.1.2.6 二苯胺磺酸钠指示液:5 g/L;4.1.2.7 基准重铬酸钾溶液:c(1/6 K,C r,O)约为0.1 5 m o l/L:配制:称取约7.5 g 于1 0 5-I 1 0 C 烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0 0 0 2 g，用水溶解于1 0 0 0 m l,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。基准重铬酸钾溶液浓度。、按式(1)计算:(1/6 K,C r,O,)二 m4 9.0 3 X V.(1)式中:。，一 称取基准重铬酸钾的质量，9;4 9.0 3 一 重铬酸钾(1/6 K,C r,O,)的摩尔质量,g/m o l;V 一 容量瓶容积，L,4.
8、1.28 硫酸亚铁馁标准滴定溶液:c(F e(N H)(S O):)约为。.2 m o l/L 配制:称取约8 0 g 硫酸亚铁钱(F e(N H,),(S O,),6 H,0)，溶于3 0 0 m l-(1+8)硫酸溶液中，再加入7 0 0 m l水 摇均该溶液使用时标定。标定:用移液管移取2 5 m l基准重铬酸钾溶液置于5 0 0 m L锥形瓶中，加入1 5 0 m l,水，1 5 m l(1-4)硫酸溶液，5 m L磷酸，用硫酸亚铁铁标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加入1 m l,邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度 按式(2)计算:V,c,=
9、V.，.(2)式中:V一 移取的基准重铬酸钾溶液的体积，m l;基准重铬酸钾溶液的实际浓度，m o l/L;v 滴定所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m l。4 门.3 分析步骤 称取约5 g于 1 0 5-1 1 0 c 烘干至恒重的试样，精确至0.0 0 0 2 g。加水溶解，全部移入5 0 0 m l容址瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2 5 m l试验溶液置于5 0 0 m l、锥形瓶中，加1 5 0 m l水、1 5 m l(1 十封硫酸济液,5 m 工磷酸，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1 m l邻苯氨幕苯G B/T 1 6 1 0-1 9 9 9甲酸指示
10、液，或5 滴二苯胺磺酸钠指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点，同时做空白试验。如有争议，以邻苯氨基苯甲酸指示液为仲裁法。4 门 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的铬酸醉(C r O,)含量(X)按式(3)计算:.(3)(V一 V)X 0.0 3 3 3 3_ _ _药一-甲，2 5一x i u u=.X 5 0 156 6.6 6 X(V一 Vo)c 刀 尹式中:V 滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，m L;V,一 一 滴定空白溶液所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m l;。硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，m o l 庄;0.0 3 3 3 3试料的质量，9;与l.
11、0 0 m L硫酸亚铁按标准滴定溶液 c(F e(N H,)2(S O,)2=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表 示的铬酸醉的质量4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2 水不溶物含量的测定4.2.1 仪器、设备4 0 2.1.1 玻璃砂柑Im:孔径0 5-1 5 p m;4.2 门.2 电烘箱:温度能控制在1 0 5-1 1 0 0C,4.2.2 分析步骤 称取约1 0-5 0 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于4 0 0 m L烧杯中，根据称样量，对应加水1 5。一3 0 0 m l，盖上表面皿，加热至沸。在沸
12、水浴中保温1 h，用预先烘至恒重的玻璃砂钳竭抽滤，用热水洗涤至滤板无色，将玻璃砂增祸连同水不溶物于1 0 5-1 1 0 0C 烘至恒重 测定水不溶物后玻璃砂增竭的处理方法见附录A(标准的附录)。4 0 2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:X z 一 m,-.2 X 1 0 0m.(4)式中 M l 一一 玻璃砂增祸和水不溶物的质量，9;。2 一 玻璃砂增祸的质量，9;m 试料的质量，9。4.2.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 8%o4.3 硫酸盐含量的测定4.3.1 方法提要 盆酸介质中，硫酸
13、根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准溶液比 浊4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 氯化钡;4.3.2.2 盐酸溶液:1+1;4.3.2.3 氯化钡溶液:1 0 0 g/L;4.3.2.4 硫酸盐标准溶液:1 m L 溶液含有0.0 5 m g S O,o 配制 按G B/T 6 0 2 配制。.1 0 0 m g S 0,/m L 后准确稀释1 倍使用4.3.2.5 不含硫酸根的铬酸醉溶液:1 m L溶液含有。.0 5 g C r 0 3.aG s/T 1 6 1 0-1 9 9 9 配制 称量约5 0 g 工业铬酸配，精确至。0 1 g,置于5 0 0 m L烧杯中，加
14、3 0 0 m 工水溶解，加热至沸，加入4 g 氯化钡，保持沸腾1 0 m i n,静置过夜，用孔径拓-1 5 k m玻璃砂增竭抽滤，滤液注入1 0 0 0 m 工 一 容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀4.13 分析步骤 称取(1 0.。士。.0 1)g 或(1 2.5 士。.0 1)g 试样，置于5 0 0 m L烧杯中，加1 0 0 m L水溶解，加热至沸后，再微沸1 0 m i n，取出冷至室温，转移至2 0 0 m L或2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢速滤纸过滤，弃去初使5 0 m l-滤液，用移液管移取5 m L滤液，置于5 0 m l的1 号比 色管
15、中，用移液管移取5 m l盐酸溶液、5 m L氯化钡溶液，摇匀。加水使溶液体积至5 0 m L，摇匀 在3 0-4 0 C 水浴中放置 3 0 m i n，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液 硫酸盐标准比浊溶液的制备:另取2 号、3 号、4 号5 0 m L比色管分别用移液管移取 5 m l不含硫酸根的铬酸配溶液，各比 色管分别依次用移液管移取5 m L 盐酸溶液,5 M I 氯化钡溶液，摇匀。然后向2号、3 号、4 号比色管分别移入3.0 0 m L,7.5 0 m L,1 5.0 0 m L硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。生产厂可根据实际需要，制备不同的标准比 浊溶液，以较精确测出试样
16、中硫酸盐含量4.4 钠含量的测定44 门方法提要 在原子吸收分光光度计上，于5 8 9 n m处，采用标准加人法测定试样中 钠含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 钠标准溶液:1 m L溶液含。1 m g N a;4.4.3 仪器、设备4.4.11 原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯4.4.4 分析步骤 称取(1.0 0 士。.0 1)g 试样，置于1 0 0 m L 容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤用移液管分别移取 1 0 m L试验溶液置于四个 1 0 0 m L容量瓶中，于2 号、3 号、4 号容量瓶中分别移入1.0 0,2.0 0,3.0 0 m l 钠标准溶液，各容量瓶分别用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计f _,于波长5 8 9 n m处，空气一 乙炔火焰，用水调零，测定其吸光度。以测定液中加入钠的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为测定液中钠含量。4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠(N a)含量(X 3)按式(5)计算:X,m,洲 1 0-m X 1 01 0 0X 1 0
