1、中华人民共和国国家标准UDC 书1.8 8 3.胜化 学 试 剂 氛化钠GB 1 4 6 8-8 6C h e mi c a l r e a g e n t s S o d i u m c h l o r i d e代替GB 1 2 6 6-7 7 本试剂为白 色无臭结晶粉末，溶于 水，几乎不 溶于乙 醇。分子 式:N a C I 分子 量:5 8.4 4(按1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1.3N a C l 含量不少于:优级纯.9 9.8%;分析纯.9 9.5 0/a 1 化学纯.9 9.5%o水溶液反应:合格。杂质最高含量(指标以百分含量计):1.II.2名称优 级、分析纯化学
2、纯11 1 清度试脸水不溶物干澡失重碘化物(I)澳化物(B r)硫酸盐(s o;)氮化合 物(以N计)一碑酸盐(P O)镁(Mg)钾(K)钙(Ca)亚铁氮化物 以F e(CN)。计铁(Fe)砷(As)钡(Ba)重金属(以P b计)一 2一一合格0.0 20.50.0 1 20.0 50.0 0 50.0 0 30.0 0 50.0 40.0 10.0 0 0 50.0 0 0 10.0 0 10.0 0 1国家标准局1 9 8 6 一 0 一 1 8 发布1 9 8 7 一 0 7 一 0 1 实施6 6 9GB 1 2 6 6-8 62 试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按
3、G B 6 0 1-7 7(化学试剂 标准溶液制备方 法).G B 6 0 2-7 7 化学试剂 杂质标准液制备方法、G B 6 0 3-7 7 化学试剂 制剂及制品制备方法之规定 制备。2.1 N a C l 含量测定:称取。.1 5 8 干燥 恒重的样品，称准至。.0 0 0 2 g a溶于7 0 m l 水中，加l o m l 1淀粉溶液，在摇动下用O.1 N 硝酸银标 准溶液避光 滴定，近终点时，加3 滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。N a C l 的百 分含量(X)按下式 计算:X=里 上 兰 些 巡 巡 匕、1 0 0式中:Y 硝酸银标准溶液之用最，m 卜 c 硝酸
4、银标准溶液之当 量浓度，N;，样品质量，9，0.0 5 8 4 4-每毫克当量N a C l 之克 数。2.2 水溶液反 应:称取5 9 样品，称准至0.0 1 g.溶于l 0 0 m l 不含二 氧化碳的水中，用酸 度计测 定，P H 值应在5.。一 8.。之间。2.3 杂质测定:样品须称准至0.0 1 g。2.3.1 澄清 度试验;称取2 5 8 样品，溶于l o o m.水中，其 浊 度不得大于 澄清 度标 准(参照H G 3 一1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法):优级纯 “2 号;分析纯 3 号，化学纯 。，4 号。2.3.2 水 不溶物:称取
5、5 0 群品，溶于2 0 0 m 1 水中，在水 浴上 保温i h，用 恒重的4 号 玻璃滤揭过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无抓离子反应，于1 0 5-1 1 0 0C 烘至 恒重。滤渣重量不得大于:优级纯.1.5 m g l 分析纯.2.5 m g t 化学纯 ，。l o.O m g o 2.3.3 干 燥失重:称取3 醉品，置升亘 重的称量瓶中，称准至。.0 0 0 2 8，于1 3 0 1C 烘至 恒重。由减轻之重量计算干燥失重的百分数。2.8.4 碘化物 2.3.与 嗅化物 碘化 物:称取1 1 g 样 品，溶于5 0 m!水中，移人分液漏斗中，加2 m l 盐酸及5 m 1 0%三 抓
6、化铁溶液，摇匀，放置5 m i n。加1 0 m l 四氯化碳，振摇l m i n，放置分层，收集四氮化碳层于比色管中。再每次用5 m I四抓化碳萃取两次，并人比色管中(保留水溶液)。有机层所呈紫色不得深于标准。澳化 物:将分液 漏斗 中的 水溶液每次用5 m I 四 抓化碳萃 取两 次，弃去四 抓化碳。于溶液中加 3 5 m l硫酸溶液(1+1)及1 0 m l 铬酸溶液，摇 匀，放置5 m i n,加1 0 n il 四 抓化碳，振摇l m i n，放置分层，收集四氛化碳层于比色管中。再用5 m I 四氯化碳萃取，并人比色管中。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取1 g 样品及下列数量的
7、碘和澳杂质标准液:优级纯.0.1 m g I 及。5 m g B r;分析纯 。一。.2 m g 工 及1.O m g B r;化学纯 一 1.2 m g I 及5.O m g B r.与样品同时同样处理。注 铬酸溶液的制备称取l o g 铭酸，溶干1 0 0.1 1 0 N硫酸中。GB 1 26 6-86 2.3.6 硫酸盐:称取l g 样品，溶于l o m l 水中，稀释至2 0.1。加。.5.1 2 5%盐酸溶液，加入至1.2 5 m 1溶液工 中，稀释至2 5 m 1，放置5 m i n,所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯.0.0 1 m 9 S O“分
8、析 纯 .0.0 2 m g S O ，化学纯 ，。一 0.0 5 m g s o。稀释至2 0 n il，与同体积样品溶液同 时同 样处理。注 溶液I 的制备 准确称取。.0 2 g 硫酸钾，溶于1 0 0.1 3 0%(V l lr)乙 醇溶液中。取2.5.1，与1 0 M 1 2 5%抓化钡溶液混合，准确放置(m i n(使用前混合)。2.3.7 氮化合物:称取2 g 样品，溶于1 4 0 m l 水中，置于支 管蒸馏瓶中，加5.1 3 2%氢氧化钠溶液,l g定氮合金，放置l h。将反 应混合 物蒸 馏出 7 5 m l，用一 盛有5.1 0.5%硫酸溶液的比 色管接 收。加3 m l
9、3 2%氢氧化钠溶液、2 m 1 纳氏试剂，稀释至l o o m(,所呈黄色不得深于 标准。标准是取下列数量的氮杂 质标准液:优级纯 一 0.0 l m g N;分析纯.，”一。.0 2 m g N r 化学纯.0.0 6 m g N,与样品同时同样处理。2.3.8 磷酸盐:称取I g 样品，溶于l o m l 硝酸溶液(1+1 0)中，将溶液转移至5 o m l 分液漏斗中，加3 m l 铂酸钱溶液，摇匀，放置5 m i n，用1 0 m l 乙酸丁 醋萃取I m i n，放置分层。取有机层，加1 0 m l 盐酸 溶液(1 十6)，振摇3 0 s,放 置分层。取有机 层，滴加1 m l 从
10、化 亚锡溶液，摇 匀后放置分 层。取有机层，加l m l 无水乙醇，摇匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:优级纯 .0.0 0 5 m g P O;分析纯.一。.O l o m g p o;。与 样品同时同样处理。注:7!1 酸镶溶液的制备 称取2 5 g 钥酸铁，溶干2 0 0.1 水中，将溶液倒人1 9 0.1 硝酸溶液(I+3)中，搅 匀，稀释至5 0 0.1.溶液贮存塑料瓶中。氯化亚锡溶液的制备 取0.5 g a化亚锡，溶f.8.1 盐酸中，稀释至5 0.1，加。.7 g 杭坏血酸，溶解后摇 匀(溶液应当天配制)。2.3.，镁:原子 吸收分光光 度法。仪器条件
11、:光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。侧定方法:称取l o g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m l。取l o m l,共四份。按H G 3-1 0 1 3-7 6!化学试剂 原子 吸收分光光度法通则第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.3.1 0 钾:原子 吸收分光光度法。仪器条件:光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.4 n m;火焰:乙炔 空气。侧定方法:同2.39 镁。2.3.1 1 钙:原子 吸收分光光度法。6 7 0GB 1 2 6 6-8 6 仪器条件:光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m t 火焰:乙炔一 空气。测定方法:称取l
12、 o g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m l。取2 0 m l，共四 份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.8.1 2 亚铁氛化物:称取3.5 g 样品，溶于1 2 m l 水中，加0.2 m l 4 N 硫酸，加0.2 m 铁(II)一 铁(v i)混合液，摇匀，放置2 mi n。加l m l 磷酸二 氢钠溶液，放置3 0 m i n,所呈蓝色不得深于标准。标准是取0.0 0 2 5 m g 亚铁氛化物 F e(C N)fi 杂 质标准液，加l g 样品及1 2 m l 水溶解，与同体积样品溶液同时同样处理。注:铁(0)一 铁(m)混合液的制备
13、 称取l o g 硫酸亚铁钱(N H,),S 0,F.S 0,6 H,O)和瑰硫 酸铁铱(N H,F e(SO,)2-1 2 H2 0)，溶于水，加5-1 4 N硫酸，稀释至1 0 0 m1,磷酸二 氢钠溶液的制备 称取2 0 g 碑酸二 氢钠(Na H,P0;.2 H2 0)，溶于水中，加l m 1 4 N 硫酸，稀释至1 0 0-1。g 铁 像 化 物(F e(C N),)杂 质 标 准 液 的 制 备 一 称 取 0.1 9 9 6 2 铁 佩 化 钾 K,(F e(C N),)3 H 2 0),溶于 水，移人1 0 0 0 m I 容量瓶中，稀释至刻度。2.8.1 8 铁:称取5 g
14、样 品，溶于 水，用2 5%盐酸溶液调至p H 值为 2(用 精密p H 试纸侧 定)，稀释 至3 0 m l。加0.5-1 1 0%抗坏血酸溶液、1 0 m I p H 4.5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液、3-1 0.2 邻菲pw琳溶液，稀释至5 0 m l，放置1 5 m in,所呈 红色不得 深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液:优级纯.0.0 0 5 mg F e。分析纯.0.0 1 0 m g F e，化学纯 ，。，.0.0 2 5 m g F e。与样品同时同样处理。注:P H 4.5 乙酸 乙酸钠缓冲溶液的制备 称取1 6.4 g 无水乙酸钠，溶于5 0 m 1 水，加2 4 m
15、!冰乙酸，用水稀释至 l o o.厅。2.3.1 4 砷:称取5 g 样品，按G B 6 1 0-7 7 化学试剂 砷测定法之规定测定，澳化汞试纸所 呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的砷杂质标准液:优级纯分析纯 。化学纯 0 O.O O l o m g A s;.0.0 0 2 5 m g A s;0.0 0 5 0 m g A s e与样品同 时同样处理。2.3.1 5 钡:称取1 g 样品，溶于1 0 m l 水中，稀释至2 0 m l，加0.5 M 1 2 5%盐酸溶液，加人至1.2 5-1溶液II 中，稀释至2 5 m l，放置1 5 m i n,所呈浊度不得大于标准。标 准是
16、取0.0 1 m g 的 钡(B a)杂 质 标 准液，稀释至 2 0-1，与同 体积 样品 溶 液同 时同 样 处 理。注:溶液II 的制备 准确称取0.0 2 g 抓化钡，溶于1 0 0 m 竹。%(V/!T)乙醉溶液中。取2.5.1，与1 0-1 4 0%硫酸钠(N a,S O t o H 0)溶液混合，准确放置l mi n(使用前混合)。2.3.1 6 重金属:称取4 g 样品，溶于水，稀释至4 0 m l。取3 0-1,稀释至4 0 m 1，加I m l 1 N 乙酸及1 0 m l 新制备的 饱和硫化氢水，摇匀，放置1 0 m i n o所呈 暗色不得深于 标准。标准是取剩余的l o m l 样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:优级纯分析纯化学纯.0.0 l m g P b tO 1 mg P b;0 2 mg P b,，.rt.二。0GB 1 2 8 8-8 8稀释至4 0 m l，与同体积样品溶液同时同样处理。3 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化 学试剂 取样及验收规则)之规 定进行取样及验 收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3 化
