1、G B/T 4 3 4 8.3-2 0 0 2前言本标准等效采用国际标准 I S O 9 8 3:1 9 7 4 09 9 7)工业用氢氧化钠铁含量的测定1,1 0 一 菲哆琳光度法 对国家标准G B/T 4 3 4 8.3-1 9 8 4 K 工业用氢氧化钠中铁含量的测定而成。邻菲哆琳光度法 修订 本标准与I S O 9 8 3:1 9 7 4 09 9 7)主要技术差异为:使用对硝基酚指示剂溶液代替甲基橙指示剂作为中和用指示剂损害和环境污染。，免除了用澳水除色造成人身 样品取样量不同;本标准规定液体样品取2 5 g-3 0 g，固体样品取1 5 g-2 0 g 并对试剂用量做了调整。本标准
2、与G B/T 4 8 4 3.3-1 9 8 4 的主要的技术差异为:本标准使用的还原剂为盐酸经胺;前版为抗坏血酸。本标准规定液体样品取2 5 g-3 0 g，固 体样品取1 5 g-2 0 g;前版均取1 0 g 样品。本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 4 3 4 8.3-1 9 8 4,本标准由中国 石油和化学土业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会抓碱分会(T C 6 3/S C 6)归口。本标准负责起草单位:锦西化工研究院、黑龙江齐化化工有限责任公司。本标准主要起草人:胡立明、吕华、陈沛云、李富荣。本标准于1 9 8 4 年首次发布。Gs/r 4 3 4 8.3-2 0
3、 0 2I S O前言I S O(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准协会(I S O工作，由I S O技术委员会进行。成员团体)的联合机构，开展国际标准技术委员会。国际组织，对技术委员会已经建立了的项目 感兴趣的成员体，都有权派代表参加该包括政府和非政府组织，经与I S O联系也可参加此项工作。技术委员会所采纳的国际标准草案在被I S O表决意见。理事会接受为国际标准之前，先散发给各成员国征求国际标准 I S O 9 8 3，由化学技术委员会下列国家成员体表示同意:奥地利印度比利时爱尔兰保加利亚以色列智利意大利捷克斯洛伐克荷兰埃及新西兰法国波兰德国葡萄牙匈牙利罗马尼亚I S O/T C 4
4、 7 起草，并于 1 9 7 3 年 9 月通知各会员国。南非西班牙瑞士泰国土耳其英国苏联南斯拉夫本标准也被国际理论化学和应用化学联合会(I U P A C)承认。没有成员国表示反对。本标准是由I S O推荐标准R 9 8 3:1 9 6 9 进行技术修订而成并取代该推荐标准。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用氢氧化钠铁含t的测定1,1 0 一 菲哆琳分光光度法 G B/T 4 3 4 8.3-2 0 0 2e q v I S O 9 8 3:1 9 7 4 门9 9 7)代替 G B/T 4 3 4 8.3-1 9 8 4S o d i u m h y d r o x i d
5、e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t-1,1 0-P h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d1 范围 本标准规定了1,1 0-菲哆琳分光光度法测定工业用氢氧化钠中 铁含量的方法。本标准适用于铁含量的质量分数大于或等于。.0 0 0 0 5%的各级工业用氢氧化钠产品。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订
6、，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 4-1 9 8 8 化学试剂酸碱指示剂p H变色城测定通用方法 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 原理 用盐酸经胺将试样溶液中F e 还原成F e z+，在缓冲溶液(p H=4.9)体系中F e 同1,1 0-菲呷琳生成桔红色络合物，该络合物在波长5 1 0 r u n 下测定其吸光度
7、，反应式如下:4 F e +2 N H,O H -+4 F e +-F N i O+H,0+4 H+F e e:十3 C 1 2 H s N:一 F e(C,H a N,),2+4 试荆和材料 本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，除本标准规定外，均按G B/T 6 0 3,G B/T 6 0 4 规定制备。4.1 盐酸。4.2 氨水。4.3 硫酸。4.4 盐酸经胺溶液:1 0 g/L,4.5 乙酸乙酸钠缓冲溶液:p H=4.9,称取2 7 2 g 乙酸钠(C H,C O O N a 3 H,O),溶于水，加2 4 0
8、m L冰乙酸，稀释至l 0 0 0 m L,4.6 铁标准溶液:1 M I含有 0.2 0 0 m g 铁。称取1.4 0 4 3 g 硫酸亚铁按仁(N H,),F e(S O,)2.6 H 2 0 ，准确至0.0 0 0 1 g,溶于2 0 0 m L水中，加人2 0 m L硫酸(4.3)，冷却至室温，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀4.7 铁标准溶液:1 m L含有0.0 1 0 m g 铁。中华人民共和国国家质f监仔检验检疫总局2 0 0 2 一 0 5-2 s 批准加0 2 一 1 2 一 0 1实施G B/T 4 3 4 8.3-2 0 0 2取2 5.0 0 m
9、 L铁标准溶液(4.6)，移人5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前FE$111,4.84.9对硝基酚溶液:2.5 g/L,1 1 1 0-菲哆琳溶液:2.5 g/L,5 仪器一般试验室仪器和分光光度计。6 操作步骤6.，标准曲线的绘制6.1.，标准参比液的配制 依 次 取。0,1.0 m L,2.5 m L,4.0 m L,5.。m 卜8.。r 4 L 1 0.0 m 1.2.“m L,1 5.。m L 铁 标 准 溶 液(4-7)于1 0 0 m L容a瓶中，分别在每个容量瓶中，加 0.5 m L盐酸(4.1)并加人约 5 0 m L水，然后加人5 m L 盐酸经氛
10、,2 0 m L缓冲溶液及5 m L的1,1 0 一 菲呷琳溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置 1 0 m i n.6.1.2标准 参比 液吸光 度的 测定一、以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长5 1 0 n m处，按所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，见表1,测定标准参比液的吸光度。表 1三板化二铁的质:t 分数/%比色皿规格/c m 0.0 0 550.0 0 5-0.0 12或 30.0 1-0.0 1 52 或 10.0 1 5 -0.0 31 或 0.5 以1 0 0 m L标准参比 液所含铁的质量(m g)为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。62 取
11、样 用 称 声 瓶 称 取 5 9 -2 0 g 固 体 或2 5 g-3 0 g 液 体 氢 氧 化 钠 样 品 准 确 至。，9.6.3 测定6.3.，空白试验 在 5 0 0 m L烧杯中，加人2 5 m L水和与中和样品(6-2)等量的盐酸(4.1)，加人2 -3 滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水(4.2)中和至浅黄色，逐滴加人盐酸(4.1)调至溶液为无色，再过量 2 m L,煮沸5 m i n，冷却至室温，移人2 5 0 m L容it瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。然后按(6.3.3)所述进行处理。6.3.2 试样溶液的制备 将称取样品(6.2)移人5 0 0 m L烧杯中，加水溶解约至
12、1 2 0 m L，加2-3 滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸(4-1)中和至黄色消失为止，再过量2 m L,煮沸5 m i n，冷却至室温后移人2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。然后按(6.3.3)进行处理。6.3.3 显色 取5 0.0 0 m L试样溶液(6.3.2)移人1 0 0 m L容量瓶中，加5 m L盐酸经氨、2 0 m L缓冲溶液及5 m L的1,1 0 一 菲呷琳溶液，用水稀释至刻度、摇匀。静置 1 0 m i n,6.3.4 试样吸光度的测定 按(6.1.2)所述测定溶液(6.3.3)吸光度，侧定前用空白试验溶液(6.3.1)调整仪器吸光度为零。G B/T 4 3 4 8.3-2 0 0 2了 结果表述铁的质量分数X，数值以毫克每克(m g/妇表示，按式(1)计算:X 二 m,X2_ 5 05 0X 1 0 0 05 0 0 0 m,斤之。(1)式中:二试液吸光度相对应的铁的质量 m 试样质量，9。,m g;或以质量分数(%)表示的三氧化二铁含量 X,按式(2)计算 X,=1.4 2 9 7 X 1 0-X(2)式中 1.4 2 9 7 铁与三氧化二铁的折算系数。8 允许差平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:X,O.0 0 2 0 0 0:0.0 0 0 5%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
