1、G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7前言 本标准等效采用日本工业标准J I S K 1 9 0 1-1 9 8 3(8 9)(碳化钙。技术指标中优等品高于口本 一 类品指标一 等品高于日本的二类品指标，合格品等同日本份类品指标;发气量的等级设r等同日本的三个级别;在试验方法上，乙炔中硫化氢杂质的测定方法增加乙酸福吸收的容量法;在发气星测定装释 卜.本标准将J I S K 1 9 0 1-1 9 8 3(8 9)中气体计量器的大头式钟暇改为直桶式钟罩。本标准优等品达到国际先进水平，一 等品达到国际，般水平 本次修订标准根据J I S K 1 9 0 1-1 9 8 3(8 9)，对G
2、B 1 0 6 6 5-8 9 进行了 t 定的修改，其中本标准的名称“电石”修改为“碳化钙”，发气量的技术指标由原四个 等级修改为三个等级，粒度增加5-8 0 m m一档，乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质测定的制样方式改为由测定碳化钙发气量装价上取样，取消单独制样的乙炔发生瓶 本标准从实施之日 起，同时代替G B 1 0 6 6 5-8 9 本标准由中华人民共和国化学工 业部提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准负责起草单位:福建省二明化工总厂。本标准参加起草单位:上海吴淞化工总厂电石厂、巨化集团公司电石厂、张家口下花园电石厂、中化四平联合化工厂、包头双环化工(集团)股份有限公司、合肥化工
3、厂、株洲化工厂 本标准主要起草人:胡玉芳、曾玉柳、贺建泽、黎国昭、杨金荣。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准1 0 6 65 一 1 9 97碳化钙(电石)GB 1 0 6 6 5 8 9Ca l c i u m c a r b i d e，范围 本标准规定了碳化钙(俗名电石)的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、安全等。本标准适用于由碳素材料和生石灰在电炉中化合而制得的碳化钙。本产品主要用于发生乙炔，生产石灰氮、钢铁脱硫剂等。分子式:C a C 2结构式:C=C /Ca 相对分子质量:6 4.1 0(按 1 9 9 5 年国
4、际相对原子质量)2 引用标准 下 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-9 0 危险货物包装标志 G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3/1-8 2)G B/T 6 0 0 3-8 5 试验筛 G B/T 1 5 9 5 6-1 9 9 5 内 销电石包装钢桶3 要求3.1 碳化钙质量应符合表 1 要
5、求 表 1 质量要求项目指标优等品一等品合格品 发气量2 0C,1 0 1.3 k P a 1,/k g 多m m8 0 2 0 03 0 52 8 52 5 55 08 03 0 52 8 52 5 55-8 03 0 02 8 02 5 05-5 03 0 02 8 0艺 5 0乙炔中磷化氢,%(V/V)60.0 60.0 80.O S乙 炔中硫化氢，%(V/V)0.1 0国家技术监督局1 9 9 7 一 0 9 一 2 6 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施G B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 73.2 碳化钙粒度应符合表 2 要求。表 2 粒度要求粒度 m m限度内
6、块量，%2.5 m m筛下物，%8 0-2 0 0妻8 5(55 0-8 0 1,妻 8 5簇55 8。幻李8 5(55 -5 0 7妻8 5镇5注:当用户 对粒度有特殊要求时，可由 供需双方商定4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 的规定制备。4.1 发气量的测定4.1.1 方 法提要 碳化钙与 水反应生成乙 炔气体，根据在气体计量器上测得生成气体的体积，计算碳化钙的发气量 C a C,+2 H
7、,O-C,H,个+C a(O H),+1 2 7 k J4.1.2 仪器 发气量测定装置，如图1 所示。气体计量器(包括外桶、钟罩、标尺及配重补偿装置)，实际容积1 9 L,精密度0.5 级采用说明:1 1 J I S K 1 9 0 12 J I S K 1 9 0 13 1 J I S K 1 9 0 11 9 8 3(8 9)规定，粒度为8 0 1 2 0 m m1 9 8 3(8 9)规定，粒度为2 5 8 0 m-1 9 8 3(8 9)规定，粒度为 5 2 5 mmG B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 71.5 1 6O 一 生-、它址 1-配重补偿装置;2 一钟罩子 3-掖
8、面刻线;4 一外桶;5 一排液阀;6 一底座;7 一 气路放水阀;8一 箱体;9 一放液阀;1。一排渣阀;1 1 一 发生器;1 2 一分离器;1 3 一进水管;1 4 一样品室;1 5 一连通阀;1 6 一排气阀 图 1 发气量测定装置4 门 3 气体计量器标尺的校正 气体计量器校验设备装配图如图2 所示。1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 01 一 下口瓶沼 三通阀;3 一标准器 不锈钢材质，容积4.7 5 1.,精度。.1 级，有零点及4.7 5 工 刻线;4 排气阀;5 一排液阀;6 一标尺 7-U型压力计:测量范围1.9 6 k P a(2 0 0-水柱);8 一 配重锤;9 一
9、补偿锤;1 0-温度计。-5 0 C，分刻度 0.1 C;1 1 分离器 图 2 气体计量器的校验设备装配图GB 1 0 6 6 5-1 9 9 74.1.4 校验步骤4.1.4.1 准备:校验所需要的水和辅助器具如温度计、下H瓶、玻璃管、橡胶管及胶塞等，提前两天放在间一个校验室内，按图2 连接好。校验操作应在室温2 0 C士2 的环境下进行，校验过程中温度变化不超过 飞 调整气体计量器和标准器至水平状态。增减气体计量器内饱和盐水量，使液面保持在液面刻线_ I4.1.4.2 气密性的检查:打开排气阀4，使气体计量器与大气相通，拉下配重锤8，使指针上升到标尺的三分之二处，关闭排气阀，使气体计量器
10、与标准器相通，用重锤调节使气体计量器内产生约 0.9 8 k P a(1 0 0-n:水柱)正压差，经1 0 m i n 后，指针及压差基本无变化则认为气密性合格.4.1.4.3 校验:气体计量器内温度和标准器的水温与试验室温度相差不大于 1 时方可进行。开启排气阀4使气体计量器与大气相通，气体计量器的指针应对准标尺的零点将标准器放于分离器上面，使标准器的液面对准零点关闭排气阀4，打开下口 瓶的阀门，使下口瓶内的校验用水流人标准器内，水流速控制为 7 5 0 ml,/mi n。当标准器水面达到 4.7 5工，刻度时，关闭水阀门，待压力计平衡后，读出标尺上指针位置数值，并记录下来放低下口瓶，使标
11、准器内的水返回下口瓶内，以相同的操作进行三次 次平行测定结果之差不大于 1.5 m m，其三次平均值就作为第一次9 5 L/k g 的校验刻度。在第一次9 5 1,/k g 的基础上 继续标定第二次 1 9 0 1,/k g 刻度线、第三次2 8 5 1./k g 刻度线及第四次3 8 0工/k g 刻度线。3 8 0 1,/k g 与标尺卜 读出的毫米数之比即为校正值叮L/(k g m m)。气体计量器要求一年校验一次。标准器两年校验一次4.1.5 分析步骤 碳化钙发气量的测定是在图1 所示的测定装置中进行。气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水，发生器1 1 内预先加人2 1 一
12、 自 来水，测定之前调好零点 拣出试样中明显可见的硅铁块杂质后，称取粒度为3 m m 7 m。的碳化钙试样5 0 g(精确至。.l g),迅速放人乙炔发生器的样品室1 4内，立即关闭盖子并密封样品室。转动手柄，将试样完全投人水中，待碳化钙完全分解后(约 1 0 m i n),平衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器内温度。同一样品加一次水连续操作三次，第 次结果不计，第二、三次试验的结果分别用下式算出在2 0 0C,1 0 1.3 k P a 干燥状态下的发气量4.1式 平 I6 分折结果计算发气量(G)按式(1)计算:G=动(P一P )(2 7 3+2 0).。(1)1 0 1.3
13、(2 7 3+t):G一 碳化钙标准发气量,L/k g;。一 气体计量器校正值，1,/(k g m m);尸大气压力，k P a;P,-一按表3 查出在t 时饱和食盐水的 蒸汽压力，k P a;h一 一气体计量器标尺读数，m m;t 一测定时钟罩内温度，。7 允许差两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于4 L/k gG B 1 0 6 6 5 一 1 9 9 7表 3 不同温度下饱和食盐水蒸汽压力I.CP ,k P a一尸，。k P a一尸，k Pa一P，k P a00.1 5 3一0.9 2 02 01.7 6 03.2 0 010.4 8 0一0.98 7211
14、.8 8 0一3.3 7 000 5 2 01.05 02.0 0 0323.5 6 030.5 6 0一1.1 3 0一2.1 2 0一3.76 040.6 0 0一1.21 0一2.2 5 33.97 350.6 5 31.2 9 02 52.3 8 64.2 0 060.70 7I1.3 732.5 3 314.15 370.7 6 01.4 6 6I2.6 9 33 74.7 0 680.8 1 3一1.5 6 02 82.8 5 33 84.9 7 390.8 6 7一1.6 5 33.0 265.2 5 34.2 乙炔中磷化氢的测定4.2.1 比色法(仲裁法)4.2.1 门方法提要
15、 乙炔巾的磷化氢经澳水氧化为磷酸根离子，加入过量的钥酸按，反应生成杂聚化合物，用氧化亚锡溶液还原，使之产生钥蓝进行比色，确定磷化氢含量42.1.2 试剂和溶液 a)亚硫酸钠溶液:1 0 0 g/工 一;b)澳水:。.3 0 0 溶液。取1 体积饱和澳水，加入6 体积水稀释而成;C氛化亚锡盐酸溶液 2 0 g/1-，称取2 g(精确至0.1 g)氯化亚锡(S n C l 2 2 H 2 0)于1 0 0 m l 棕色容量瓶中，以1 0 m l盐酸溶解后加水稀释至刻度，再加入 1-2 粒锡粒贮于暗处;d)钥酸馁硫酸溶液:1 5 刃L，称取 1 5 g(精确至。.1 g)钥酸按C(N H,),Mo,
16、0 2,4 H 2 0 j 溶于约2 0 0 m L 水中，取1 8 2 n i t硫酸加入到5 0 0 m l水中配成稀硫酸，将钥酸按溶液在不断搅拌下加到稀硫酸中，用水稀释至1 1，装入有色瓶中，贮于暗处，该溶液混浊或变色后不能使用;。)磷酸二氢钾标准溶液:准确称取 于1 1 0 C 烘干的磷酸二氢钾(K H 2 P 0,)0.2 8 6 6 g精确至0.0 0 0 2 g)，加水溶于1 0 0 0 m l 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当磷化氢0.0 5 m L e42.1.3 仪器 a)分光光度计;6)注射器:1 0 0 ml(附s 号针头);。)扎氏吸收瓶:5 0 m l-，高度约2 3 0 m m，内径约 1 7 m m,4.2.1.4 分析步骤 取。.3%浪水2 0 n i l.,置于扎氏吸收瓶中，瓶口套有夹死的透明胶管以备进样。用1 0 0 m l 一 注射器吸取乙炔气样，先置换2-3 次后，再以每分钟2 0 m L速度取5 0 m L气样，同时记录温度 将试样气以每分钟 2 0 n i l.的速度注入吸收瓶，再取清洁空气 5 0 m L左右，以同样速度注入吸收瓶。
