1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准工业循环冷却水中 需氧量(C O D)的 测定高锰酸钾法G B/T 1 5 4 5 6 一 9 5I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r-D e t e r mi n a t i o n o f t h e c h e m i c a l o x y g e n d e ma n d-P o t a s s i u m p e r ma n g a n a t e m e t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 8 4 6 7-1 9 8 6 水质高锰酸盐指
2、数测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中化学需氧量(C O D)的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中 化学需氧量(C O D)的测定，测定范围2 8 0 m g/L(以0 2 计)2 引用标准G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B/T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法3 方法提要 化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。高锰酸钾在酸性中呈较强的氧化性，在一定条件下使水样中 还原性物质氧化，高锰酸钾还原为 锰离子。过量的高锰酸钾可通过草酸测得。Mn O,+8 H+5 e 二Mn 2+4 H 2 0
3、2 Mn O,+5 C0;-+1 6 H 十=2 Mn，十+I 0 0 0 2 个+8 H 2 04 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水的 规格。分析中所需标准溶液，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 2 之规定制备。4.1 硫酸银(H G/T 3-9 4 5)饱和溶液。4.2 硫酸(G B/T 6 2 5):1+3 溶液。4.3 草酸钠(G B/T 1 2 8 9)标准滴定溶液:c(1/2 N a 2 C 2 0,)=0.0 1 0 0 0 m o l/L,准确称取。.6 7 0 0 g 草酸钠，准确至。.0 0 2
4、g，用少量水溶解，移至1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4 高锰酸钾(G B/T 6 4 3)溶液:c 0/5 K Mn O 0=0.1 m o l/L,称取3.2 g 高锰酸钾溶于1 L 水中，在沸水浴上煮沸2 h 左右，放置过夜。于棕色瓶中 保存。使用前用玻璃毛过滤。4.5 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5 K M n O,)=0.0 1 m o l/L,4.5.1 配制:用移液管吸取 5 0 m L高锰酸钾溶液(4.4)于 5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀国家技术监督局1 9 9 5 一 0 1 一 1 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 D 1
5、 实施G a/T 1 5 4 5 6 一9 54.5.2 标定:在2 5 0 m L 烧杯中加5 0 m L水，再加5 m L 硫酸(4.2)，然后用移液管移人1 0 m L草酸钠标准滴定溶液(4.3)，加热至6 0-8 0 C，用高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)滴定，溶液由无色刚刚出现浅红色为 滴定终点。按高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。5 分析步骤51 水样的预处理 若水样浑浊应用滤纸过滤至澄清。5.2 水样的分析 用移液管取2 5 -1 0 0 m L现场水样于锥形瓶中，加5 0 m L水，5 m L硫酸(4.2),5 1 0 滴硫酸银饱和溶液(4.1)，然后再
6、移取1 0.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)。在电 炉上慢慢加热至沸腾后，再煮沸5 m i n。水样应为粉红色或红色。若为无色，则再加1 0.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液;或者减少取样量按上述过程重新煮沸5 m i n。冷却至6 0-8 0 C，用移液管加1 0.0 0 m L草酸钠标准滴定溶液(4.3),溶液 应呈无 色，若呈 红色，则 再加1 0.0 0 m L 草酸 钠标准 溶液(4.3)。用高 锰酸 钾标准 滴定溶液(4.5)滴至粉红色为终点。同时作空白试验。6 分析结果的表述 以m /L表示的水样中化学需氧量(C O D)以O:计)z按式(1)计算:0.0 0 8
7、c(V，一 V)_ _X l u F.(1)式中:。高锰酸钾(1/5 K Mn O,)标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V 测定水样时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V o 空白 实验时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的 体积，m L;V 水样的体积，m L;0.0 0 8 与1.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn O 4=1.0 0 0 m o l/L)相当的，以克表示的氧 的质量。7 允许差 平行测定结果的 算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大干2.5%0 各实验室间 测定结果的相对偏差不大于3.5%.G s/T 1 5 4 5 6 一9 5附加说明:本标准由中 华人民 共和国 化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人俞斌、俞明华。
