1、中华人民共和国国家标准 化学试剂氮 测 定 通 用 方 法UDC 5 4 8.肠 :5 4 一4 1G B 6 9 6-朋 Ch e mi c a l r e a 皿 e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n代替 G B 6 0 8-7 71 主题内容与适用范围 本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼 酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。本标准适用于有机试剂中常量、半微量氮的测定。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)
2、用标准溶液的制备。G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 方法原理 将有机化合物用 硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在 碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以子 刃 触溶液吸收，用酸碱滴定法测定 氮含1 0 1.4 试剂 本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB 6 0 1 GB 6 0 3 之规定配制。实验室用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器5.1 一般实验室仪器。5.2 凯氏定氮瓶:容积为 5 0 0 m L。5.3 冷凝管:长 6 0 0 m m o5.
3、4 水蒸气定氮仪:见图3。6 测定方法6.1 直接蒸馏法 称取适量样品，称准至 0.0 0 0 1 g,置于 5 0 0 m L 定 氮瓶中，加l o g 粉状硫酸钾及。.5 g粉状硫酸铜或0.3 g 硒粉，沿瓶壁加人 2 0 m L 硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。按图1 所示成 4 5“角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热3 0 m i n,冷却，缓缓加人2 0 0 m L 水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加人1 2 o mL 氢氧化钠溶液(3 0 0 8/L)流至瓶底，自成一液层，再加29 锌粒，按图2 所示装好蒸
4、中华人民共和国化学工业部1 9 6 8 一加一2 0 批准1 9 8 9 一0 4 一0 1 实施G B 6 0.一 二馏装置。预先取5 0 m L 硼酸溶液(2 0 哪L)，加8 滴甲 基红一 次甲 基蓝混合指示液于 5 0 0 m L 锥形瓶中。轻轻 摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准溶液 c(H CI)二。.1 m o l/L)滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。1 一 凯 氏 定 氮瓶，2 一 安 全 球。3 一 冷 凝器.卜 锥 形 瓶含 氮样品含量按式(1)计算:，(V一 V,).c.En二 一一 一 一 m 一一 x
5、 NO-(I)式中:XFIV2含 氮样品之百分含量，%。一 一 一 盐酸标准溶液之用量，M I A空白试验盐酸标准溶液之用量，mL;.一一 盐酸标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;样品质量，B;与1.0 0 m L 盐 酸标准溶液(c(H C I)一 1.0 0 0-0 1./L 相当 的以克表示的含氮 样品 的质量。C功石6.2 水蒸气蒸馏法装置见图3。G B 6 0.一 二 图 3 1 一水蒸气发生瓶.z 一反应管.5 一冷撰管.6 一吸收瓶.6.2.1 清洗仪器二2.1.1 从1 加人水、几滴 硫酸和数粒沸石。二2.1.2 用塞盖紧1 处，开通冷却水。6.2.1.3 加热A瓶中 水，
6、使水沸 腾，燕气从2 进人(洗涤仪器5 m i n,6.2.1.4 移开火源，A和C内水气冷凝，造成负压，B中 的水还可以从3 压出，反复几次洗净仪器。6.2.1.5 最后打开6，放出洗涤水，放空后，关闭6二 2。2 兹馏3 一燕气室.4 一安全球.7 一节门月斗，再从3 进人B，通过弓、5 进人冷凝器，用蒸气使B中水从3 压出，再从7 加人水到B，关闭7,，待燕馏。从1 补充蒸馏水及几滴硫酸。如图3 安好盛有硼酸的吸收瓶。从7 加人消化好的样品溶液至B用少量水 洗7 数次，再加人 氢氧化 钠溶液(4 0 0 刃L)，(常量8 m L，半 徽量5 m L)，关闭7。加热A，近沸腾，用塞盖紧。继
7、续加热进行蒸馏，至馏出 液体积符合要求(常量约2 0 0 m L;半微 量约1 0 0 mL)，加大火使 橡皮管中 溶液都压人 吸收瓶，取下吸收瓶。移开 火源，步洗涤仪器。废液可同样被压出。再按G B 6 0 8-的6.2.3 样品处理6.2.3.1 常量法 称取适量样品(相当 于消 耗 盐酸标准 溶液3 0 m L 左右)，称准至 0.0 0 0 1 g。置于 5 0 0 m L凯氏定氮瓶中，加2 8 接触剂 及适量 硫酸，瓶口 置一玻璃漏斗，并使烧瓶成4 5。角 斜置于石棉网上，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明(在加热过程中可补充
8、 硫酸量致使与空白体积相同)，冷却，用水洗瓶壁，再加热沸腾至透明。再重复一次，大火煮沸1 5 mi n，冷却，用水将内容物移至l 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。注:取 1 01、接触剂的配制-Se:Cu SO,.5 H,0:K,S0,(0.0 o mL 溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏。用2 5 mL5:1i m 2 0)。研细。溶液(2 0 g/L)吸收，次甲 基蓝混合指示 液，以 盐酸标准 溶液 C c(H CI)二 0.l m o l/L 或 c(H C I)二 0.溶液由绿色变为 灰紫色。同时作空白 试验(空白加1 2 m L 硫酸)。含 氮样品含量按式(2)计算:加8滴甲基红-
9、0 2 mo l/L 滴定至X=(V 一V,).c.E 1x 1 0 0.(2)式中:X 含 氮样品之百分含量，%;V。一 一 洁 左 酸标准溶液之用量，mL,V z 空白试验盐酸标准溶液之用量，m L3 c 一 一 一 欲 酸标准溶液之物质的量 浓度。m o l/L 3 州一 衬羊 品质量，9 t E-与 1.0 0 m L 盐酸标准溶液C c(HCI)=1.0 0 0 m O l L)相当的以克 表示 的含 氮徉品 的质 量。6.2.3.2 平 微量法 称取适量样品(相当于消耗 盐酸标准溶液约l o m L 左右)，称准至。.0 0 0 0 1 9。置于3 0.5 0 m L定氮瓶中，加。
10、.3 g 接触 剂及2 m L 硫酸，瓶口 置一个 玻璃漏 斗，并使 烧瓶成 4 5“角斜置于 石棉网上，用小火 缓缓加热 使溶 液保 持在沸 点以 下，等 泡沫停止发生 后，加大火力，沸 腾至 溶液由 黑色逐渐 转为 透明，继续加热1 5 mi n(除另有规定外)，冷却。用水将内容物移至2 5 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取1 0.0 0 mL 溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏，用2 0 m L硼酸溶液(2 0 8/L)吸收，加4 滴甲基红一 次甲基 蓝混合指示液，以 盐酸标准溶液 C c(H C 1)=0.0 2 mo l/L)滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。含氮样品含量按式(3)计算:X=二兰L-V-三 2 二.E，x 普x功0.(3)式中:X-含 氮样品之百分含量，%;一盐酸标准溶液之用量，m L;一 一空白试验盐酸标准溶液之用量，m L;一 一 咭 左 酸标准 溶液之物质的最 浓度，m o l/L，犷V亡从样E-与品质量，9，o o m L 盐酸标准溶液C c(HC I)=1.0 0 0 m o l/L)相当的以克 表示的含氮徉品的质量.G B 8 0 8-8 8附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订。
