1、中华人民共和国国家标准 化学试剂沸程测定通用方法UDC 5 4 3.0 6:U 一4 1匕已;7 1.一的 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d 且，t i l l a t i o n r a n g e代替 GB 6 1 5-7 7 本 标 准 参 照 采 用 国 际 标 准 I S O 6 3 5 3/1 一 1 9 8 2 娜 学 分 析 试 剂 一 第 一 部 分:通 用 试 验 方 法 中G M2 5.1“沸程”，即国际标准I S O
2、9 1 8-1 9 8 3 工业用易 挥发有机 液体 燕馏 特性的测 定。，主厄内容与适用范围 本 标准 规 定了 用 蒸 馏法 测 定液体 有机 试 剂沸 程 的 通用 方法。本 标 准 适 用 于 沸 点 在 3 0-3 0 0 0C 范 围 以 内，并 且 在 蒸 馏 过 程 中 化 学 性 能 稳 定 的 液 体 有 机 试 剂沸程的测定。2 术语2.1 沸程 在本标准中，沸程系 指在 标准状况下(1 0 1 3.2 5 h P a ,0)，在 产品标准规 定的温度范围内 的馏出物体积口 注:1)1 h P a=1 m b a r。8 方法原理 用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。
3、4 仪器I 支管蒸馏瓶 用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积1 0 0 mL，见图1。中华人民共和国化学工业部1 9 的一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 04一 0 1 实施GB B 1 一 Z 图 1 支 管燕馏瓶.2 测量温度计 水银单球内标式，分度值为0.1 r,量程适合于所测祥品的温度范围。.4.a 辅助温度计 分度值为1 。4.4 冷凝器 用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2，空气冷凝器不设冷凝水套管，其余尺寸均如图2 所示。地 鑫 哭 尘 门 bti 古 亿 壮 次 W A,用，令 创?f m 1 3 C.W.8!GB 5 1 5 一 37图 2 冷凝器4 二 接收器 容积为1
4、 0 0 m L，两端分度值为0.5 mL，见图3。GB 61 5 一 f F图 3 接收器4.6 蒸馏瓶外罩 横断面呈矩形且上下两端开口，尺寸如图4 所示，用0.7 mm厚的金属板制成。GB 61 5 一 88告3L8:d 110 隔热板架云母窗径诱2 5峭+l0目，2 8 0士5访利留R&f 2 5 I:侧视圈孔径确正视图 图 4 蒸馏瓶外罩 在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为拓mm的气孔。在 外 罩 各 面 的 底 部 各 有 三 个 中 心 距 底 边 2 5 m m 的 气 孔.社 于 两 侧 面 中 央 的 气 孔 直 径 为 2 5 m m，其余1 0 个气孔直径均
5、为1 2.5 m m,在 外 罩 的 两 个 侧 面 上 各开 有 一 垂 直 的 槽，用 于 放 置 薄 馏 瓶 的 支 管，尺 寸 见 图4。硬质隔热板架厚度为6 mm，中央孔径为1 l o mm，水平安置于罩内，并与罩的内壁密合，以保证热 源 的 热 气 流 不 与 蒸 馏 瓶 壁 或 颈 部 接 触。隔 热 板 架 用 三 角形 金 属板 固 定于 罩内 四 角。在外罩正面设一活动门，尺寸如图4 所示，其四周约比开口宽5 mm,在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正中，其底边与隔热板架顶部水平，尺寸如图4 所示。4.7 隔热板 厚度为6 mm，边长 为1 5 0 m m 的正方形，中央
6、孔径为5 0 mm,4.8 热源 可使用煤气灯或电加热装置，当 样品沸程下限温度低于8 0 时应除去外覃用水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面。肠 操作步骤5.1 仪器的安装 如图5 所示安装蒸馏装置。GB 61 5 一 8 8测t温度计户 2 s支管蒸饱瓶冷扭器热板上及隔热板架瀚馏瓶外革接收肠O O O 图 5 蒸馏仪器安装图 使 测 量 温度 计 水 银 球上 端与 蒸馏 瓶 的 瓶 颈和支 管 接合 部 的下 沿保 持 水平。将隔热 板放置在隔热 板架上，使两个 孔基本上同 心。将蒸馏瓶置于 隔热 板的 孔上。5.之 气压计读数的校正5.2.1 温度校正 气压计的读数应先按仪器检验证
7、书要求进行校正，将其校正为。时的气压值。然后从气压计读数中减去表1 所给的校正值，表 1 气压计读数的校正值室温 U气压计读数 hP压9 2 59 5 09 7 51 0 0 01 0 2 51 0 5 01 0 7 51 1 0 01 01.5 11.5 51.5 91.6 31.6 71.7 11.7 51.7 91 11.6 61.7 01.7 51.7 91.8 41.8 81.9 31.9 71 21.8 11.8 61.9 01.9 52.0 02.0 52.1 02.1 51 31.9 62.0 12.0 6 l2.1 22.1 72.2 22.2 82.3 31 42.1 12
8、.1 62.2 22.2 82.3 42.3 92.4 52.5 11 52.2 62.3 22.3 82.4 42.5 02.5 62.6 32.6 91 62.4 12.4 72.5 42.6 02.6 72.7 32.8 02.8 71 72.5 62.6 32.7 02.7 72.8 32.9 02.9 73.0 41 82.7 12.7 82.8 52.9 33.0 03.0 73.1 53.2 21 92.8 62.9 33.0 13.0 93.1 73.2 53.3 23.9 02 03.0 卫3.0 93.1 73.2 53.3 33.9 23.5 03.5 89 7GB 61
9、 5 一 f:F:续表 1室温 U压计读数 hPa9 259 5 09 7 51 0 0 01 0 2 51 0 5 01 0 7 51 1 0 02 13.1 63.2 43.3 33.4 13.5 03.5 93.6 73.7 62 23.3 13.4 03.4 93.5 83.6 73.7 63.8 53.9 42 33.4 63.5 53.6 53.7 43.8 33.9 34.0 24.1 22 43.6 13.7 13.8 13.9 04.0 04.1 04.2 04.2 92 53.7 63.8 63.9 64.0 64.1 74.2 74.3 74.4 72 63.9 14.0
10、 14.1 24.2 34.3 34.4 44.5 54.6 62 74.0 64.1 74.2 84.3 94.5 04.6 14.7 24.8 3284.2 14.3 24.4 44.5 54.6 64.7 84.8 95.0 12 94.3 64.4 74.5 94.7 14.8 34.9 55.0 25.1 9汽3 04.5 14.6 34.7 54.8 75.0 05.1 25.2 45.3 73 14.6 64.7 94.9 15.0 45.1 65.2 95.4 15.5 43 24.8 14.9 45.0 75.2 05.3 35.4 65.5 95 7 23 34.9 65.
11、0 95.2 35.3 65.4 95.6 35.7 65.9 03 45.1 15.2 55.3 85.5 25.6 65.8 05.9 46.0 73 55.2 65.4 05.5 45.6 85.8 25.9 76.1 16.2 5将气压计读数加上表2 所给的校正值。纬 度气 压 计 读 数，h p m9 2 59 5 09 7 51 0 0 01 0 2 51 0 5 01 0 7 51 1 0 00一2.4 8一2.5 5一2.6 2一2.6 9一2.7 6一2.8 3一2.9 0一2.9 75一2.4 4一2.5 1一2.5 7一2.6 4一2.7 1一2.7 7一2.8 4一2.
12、9 11 0一2.3 5一2.4 1一2.4 7一2.5 3一2.5 9一2，6 5一2.7 1一2.7 71 5一2.1 6一2.2 2一2.2 8一2.3 4一2.3 9一2.4 5一2.5 1一2.5 72 0一1.9 2一1.9 7一2.0 2一2.0 7一2.1 2一2.1 7一2.2 3一2.2 82 5一1.6 1一1.6 6一1.7 0一1.7 5一 1.7 9一1.8 4一1.8 9一1.4 43 0一1.2 7一1.3 0一1.3 3一1.3 7一1.4 0一1.4 4一1.4 8一1.5 29 8GB 61 5 一 88续表 2纬度气 压 计读 数，n P a9 2 59
13、 5 09 7 51 0 0 01 0 2 51 0 5 01 0 7 51 1 0 03 5一0.8 9一0.9 1一0.9 3一0 甲 9 5一0。9 7一0。9 9一1.0 2一1.0 54 0一0.4 8一0.4 9一0.5 0一0.5 1一0.5 2一0.5 3一0.5 4一0.5 54 5一0.0 5一0.0 5一0.0 5一0.0 5一0.0 5一0.0 5一0.0 5一0.0 55 0+0.3 710.3 910.4 0+0.4 1+0.4 3+0.4 4+0.4 5+0.4 65 5+0.7 910.8 1+0.8 3+0.8 610.8 9+0.9 1+0.9 3+0.9
14、56 0+1.1 7+1.2 0+1.2 4+1.2 7+1.3 0+1.3 3+1.3 6+1.3 96 5十 1.5 2+1.5 6+1.6 0+1.6 5+1.6 9+1.7 3+1.7 7+1.8 17 0+1.8 3+1.8 7+1.9 2+1.9 7十2.0 2+2.0 7+2.1 2+2.1 7气压对沸程的校正的计算沸点随气压的变化值按式(1)At,计算:(1 0 1 3.2 5一P)(I)沸点随气压的变化值，c vU;3中乐式沸点随气压的变化率(见表3)，0C/h P a a经5.2.1 和5.2.2 校正后的气压值，h P a o表 3 沸程温度随气压变化的校正值标准中规定的
15、沸程温度，气 压 相 差，h P。的 校 正 值，1 0一 3 00.0 2 63 0.5 00.0 2 9 ，5 0-7 00.0 3 07 0一9 00.0 3 2 l、9 0-1 1 00.0 3 4 一。.。3 51 3 0 一1 5 00:0 3 81 5 0 一 1 7 00.0 3 91 7 0-1 9 01 9 00.0 4 11 9 0-2 1 00.0 4 32 1 0-2 3 00.0 4 42 3 0-2 5 00.0 4 72 5 0-2 7 00.0 4 82 7 0 2 9 00.0 5 02 9 0-3 1 00.0 5 23 1 0-3 3 00.0 5 33
16、 3 0-3 5 00.0 5 63 5 0一3 7 00.0 5 7 一一 一3 7 0-3 9 0.卜 1 0.0 5 99 9GB 61 5一 a s 观测气压下的沸程温度按式(2)计算:饰=t o 一e 价 (2)式中:，观测气压下的沸程温度，;t。一 产品标准中所规定的沸程温度，A t,-沸点随气压的变化值，。5.4 测量温度计读数校正值的计算 若使用全浸式温度计进行测量，则应对水银柱露出 塞外部分进行校正。在与测定样品同 样的条件下进行蒸馏(按5.6 的规定)，然后按式(3)计算水银柱露出 塞外部分的校正值:e t 二 0.0 0 0 1 6 h(t,一 t.).。(3)式中:A t 水银柱露出塞外部分的校正值，.h-温度计露出塞外部分的水银柱度数，;t 一观测气压下的沸程温度，、t,-露出 塞外部分的水银柱的平均温度(用辅助温度计测量，其液球应位于测量温度计露 出塞外部分水银柱高度的中 点处)，.5.5 观测沸程温度的计算 观测沸程温度按式(4)计算:t二 t。一 4t，一 4t (4)式中:t 观测沸程温度，t o 产 品标准中所规定的沸程温度，;八 t,沸点随气压的变
