1、中华人 民共和 国 国家标 准G B 6 5 9 一9 3代替G B 6 5 9 一7 7剂按试 酸学化硝C h e m i c a l r e a g e n t-A mm o n i u m n i t r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分:规格第二批 中R 4 4 硝酸钱”。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。分子式:N H,N O,相对分子质量:8 0.0 4按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂硝酸铁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试
2、剂硝酸按的检验2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶
3、物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 硝酸按(N H,N O,)含量:优级纯、分析纯._9 9.0%;化学纯 .)9 8.0%.3.2 P H(5 0 g/L,2 5 0C):4.5-6.0,-一-.-钾 一-一-一一一 一-一 一一一 一一 一一-一一国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 5 9 一 9 313
4、杂质最高含量:优级纯分析纯澄清度试验水不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C I)硫酸盐 5();)亚硝酸盐(N O)磷酸盐(P O,)钙(C a)铁(F e)重金属 以P b 计)合格合格0000050000010020050000020000.0 0 10.0 0 0 20.0 0 0 5化学纯合格 0.0 10.0 30.0 0 10.0 10.0 0 10.0 0 20.0 0 30.0 0 10.0 0 10八UOCnU八目on几口n004 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规
5、定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 硝酸按(N H 4 N O 3)含量测定4.1.，中性甲醛溶液的制备 量取2 0 m L甲醛溶液，加2 0 m L水，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)二1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。4.1.2 测定方法 称取3 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L水中，加4 0 m L中 性甲 醛溶液，摇匀，放置3 0 m i n，用氢 氧 化 钠标准 滴定 溶液C c(N a O H)=1 m o l/L 滴定至溶液呈 粉红色，微微加 热至5
6、0 C,继 续滴定至 溶液呈粉红色，保持5 m i n,硝酸按含量按下式计算:X_业 c 塑些丝丝x 1 0 0式中:X 硝酸按的质量百分含量，%;V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;:氢氧化钠标准 滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 8 0 0 4 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硝酸 按的质量;m 试样的质量，9。4.2 p H值测定 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g.溶于1 0 0 M L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。
7、0 1 g.4.3.1 澄清度试验 称取2 5 g 试样，溶于 1 0 0 m l，水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:G B 6 5 9 一 9 3 优级纯 ”一 2 号;分析纯 “3 号;化学纯.5 号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于1 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 0C 恒重的4 号玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 灼烧残渣 称取2 0 g 试样，按G B 9 7 4 1 中4.1 条之规定测
8、定。结果按G B 9 7 4 1 中 第5 章之规定计算。4.3.4 氯化物 称取2 g 试样，溶于2 0 m L水中 后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯 “。.0 0 6 m g C l;分析纯.0.0 1 0 m g C l;化学纯.0.0 2 0 m g C l,与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取。5 g 试样，加少量水溶解，加0.2 m L无水碳酸钠溶液(5 0 g/L)，在水浴上燕干，加热除去按盐，冷却。残渣溶于1 0 m L 水中(必要时过滤)，加0.5 m L 盐，酸溶液(2 0%)酸化后，
9、按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯”“”“”“。.0 1 0 m g S O,;分析纯 ”“二”.”“二”0.0 2 5 m g S O,;化学纯.0.0 5 0 m g S O,o稀释至1 0 m L，与同体积试祥溶液同时同样处理。4.3.6 亚硝酸盐 称取2 g 试样，溶于4 0 m L水中，加1 m L葛利斯试剂，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液:优级纯 分析纯化学纯.0.0 0 4 m g.0.0 1 0.0.0 2 0N O,;N O,;NOf
10、,与样品同时同祥处理。4.3.7 磷酸盐 称取1 g 试样，溶于适量水中，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，消失，稀释至1 0 m L后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液滴加硝酸溶液(1 3%)至黄色刚刚有机层所呈蓝色不得深于标准。优级纯”“.“”。.0 0 5 m g P O 分析纯.0.0 1 0 m g PO r 化学纯 .”.。.0 2 0 m g P O与试样同时同样处理。4.3.8 钙 称取 0.5 g 试样，(化学纯取。.3 g)，加热除去馁盐，冷却。残渣溶于1 m L盐酸溶液(5 0 0)及少量水5 9 6G B 6 5 9 一
11、 9 3中，用氢氧化钠溶液(4 0 g/L)中和，稀释至1 0 m L，加 1 0 m L 9 5%乙醉、0.5 m L混合碱及1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L),摇匀，放置5 m i n。用5 m L 三氯甲 烷萃取(温度不超过3 0 0C?，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯.0.0 0 2 5 m g C a;分析纯 。，“，。.0 0 5 0 mg C a;化学纯 。.0 0 9 0 m g C a,稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9 铁 称取3 g 试样，溶于1 5 m L 水中，用盐酸溶液(1
12、 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯 ”，。.0 0 3 m g F e;分析纯“.0.0 0 6 m g F e;化学纯“.0.0 3 0 m g F e,与试样同时同样处理。4.3.1 0 重金属 称取1 0 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L。取1 5 m L，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯.0.0 1 0 m g P b;分析纯“”，“”，。.0 2 5 m g P b;化学纯 “”一。.0 5 0 m g P b,稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志61 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-3,G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“氧化剂”。5 9 7G B 6 5 9 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂四厂负责起草。本标准主要起草人宜淑贞、李宝祯。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。
