1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UD C 6 6 1.8 4 6.3 2工业氛化镁G B 8 4 5 3 一 8 7I n d u s t r i a l m昭n e s i u m c h l o r i d e 本标准适用于以 制盐苦卤中 提取氯化钾、澳素后的母液为原料而制成工业用的白 色氯化镁和普通氯化镁。工业氯化镁用于化学工业、轻工业、冶金、煤炭、建筑和其他工业部门。工业氯化镁具有很强的吸潮性。分子式:MgCl2 6 H 2 0 分子量:2 0 3.3 0 2 2(按 1 9 8 3 年国际原子量表)1 技术要求1.，感官指标 白色氯化镁为白色，普通抓化镁为浅黄色至浅棕色固体。
2、1.2 理化指标应符合表 1 规定。表 1项目名称规定白色抓化镁普通氛化镁一级二级钙离子C a+(不超过)，%硫酸根离子S O;(不超过)，%M g C I，含量(不少于，%碱金属氯化物(以C I 一 计)(不超过)，%水不溶物(不超过).%色度(号度)(不超过)0.1 41.0 04 6.0 00.6 00.2 0 5 02.8 04 5.0 00.9 03.5 04 3.0 01.2 0 注:规定1 m g 铂在1 L水中所具有的产色度为1 号度.2 试验方法2.，产品外观由目 视判定。2.2 钙离子含量的测定2.2.1 试剂和溶液2.2.，.1 钙指示剂(津Q/H G 3-3 7 0)称
3、取。.2 g 钙指示剂及l o g已 于1 1 0,C 烘干的氯化钠(G B 1 2 6 6)，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。22.1.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)2 M溶液中华人民共和国轻工业部1 9 8 8 一 0 1 一 1 8 批准1 9 8 8 一 0 5-0 1 实施G B 8 4 5 3 一 8 7 将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入塑料瓶中放置至溶液澄清。使用前量取 1 0 4 m L上层清液 用不含二氧化碳的去离子水稀释至1 L.2.2.1.3 氨(G B 6 3 1)、一氯化按(G B 6 5 8)缓冲溶液(p H-1 0)配制:称取氯化铁2 0 g，用无二氧
4、化碳的去离子水约1 0 0 m L溶解，然后加入2 5 0 0 氨水1 0 0 m L，再用无二氧化碳去离子水稀释至1 L,2.2.1.4 铭黑T(H G B 3 0 8 6)0.2%溶液 配制:称取。.2 g 铬黑T和2 g 盐酸轻胺(H G 3-9 6 7),溶于约2 0 m L的无水乙醇中，再添加无水乙醇稀释至1 0 0 m L,贮于棕色瓶内。2.2.1.5 三乙醇胺(京Q/H G 1 0-2 2 5)1 0%溶液.2.2.1.6 氧化锌(G B 1 2 6 0 基准试剂)。0 2 M标准溶液 称取已于8 0 0 灼烧恒重的氧化锌。.8 1 3 9 g,置于1 5 0 m L烧杯中。用少
5、量去离子水润湿，滴加1:2(V/V)盐酸至全部溶解后，浓缩至5 m L左右以赶去多余的盐酸。移人5 0 0 m L容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。2.2.1.7 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B 1 4 0 1)0.0 2 M标准溶液 配制:称取二水合乙二胺四乙酸二钠4 0 g,溶于不含二氧化碳的去离子水约2 0 0 m L中，再添加不含二氧化碳的去离子水，使稀释至5 L,混匀，贮于棕色瓶中备用。标定:吸取氧化锌标准溶液(2.2.1.6)2 0.0 0 m L于1 5 0 m L烧杯中，加1 0%三乙醇胺溶液5 m L和缓冲溶液(2.2.1.3)5 m L,铬黑T指示剂(2.2
6、.1.4)4 滴，立即用0-0 2 M E D T A标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。计算:T-A i m+=X 0.4 9 2 5，.”，.。(1)式中:T T A/G 十 十 E D T A标准溶液对钙离子的滴定度，g/m L;V,-E D T A标准溶液的用量,m L;W-2.2.1.6 中 称取氧化锌的质量，g;0.4 9 2 5-氧化锌换算为 钙离子的系数。2.2.2 样品溶液的配制2.2.2.1 称取按3.3 方法取得的样品5 0 g(准确至。0 0 1 g)，用去离子水溶解后倒人5 0 0 m L容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度。2.2.2.2 将2.2.2.1 溶液过
7、滤，然后吸取2 0.0 0 m L置于2 5 0 m L容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。2.2.3 测定程序 吸取2.2.2.2 溶液1 0.0 0 m L于1 5 0 m L 烧杯中，加去离子水至5 0 m L，然后加人2 M氢氧化钠溶液2 m L和约1 0 m g 钙指示剂，再用。.0 2 M E D T A标准溶液滴定至溶液由 酒红色变为纯蓝色为止。2.2.4 计算X,_ I 1 丝 里 E D T A/G-X l O O w.(2)式中:X,钙离子含量，%;V,-滴定钙离子E D T A标准溶液用量,m L;TED-/0.十+-E D T A标准溶液对钙离子的滴定度，g/m L;G B
8、 8 4 5 3 一8 7 w 所取样品质量,g o2.2.5 允许误差。.0 2 0 02.3 硫酸根离子含量的测定2.3.1 重量法23.，试剂和溶液2.3.1.1.1 氯化钡(G B 6 5 2)0.0 2 M溶液 配制:称取氯化钡2.4 0 g,溶于5 0 0 m L去离子水中，在室温下放置2 4 h以上，使用前过滤。2.3.1.1.2 盐酸(G B 6 2 2)2 M溶液2.3.1.1.3 甲基红(H G 3-9 5 8)0.2 0 o 溶液2.3.1.2 测定程序 准确吸取1 0 0.。m L 2.2.2.1 溶液(硫酸根含量大于。.6%时，吸取5 0.0 0 m L:测定普通氯化
9、镁时，吸取2 5.0 0 m L),置于4 0 0 m L 烧杯中，加去离子水至约1 5 0 m L，加入甲 基红指示剂2 滴，再滴加2 M盐酸至溶液刚呈红色。加热近沸，迅速加入。0 2 M氯化钡溶液4 0 m L(普通氯化镁硫酸根含量大于2.5%时加入6 0 m L)，近沸剧烈搅拌2 m i n，冷却至室温。再加少许氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。用预先在1 2 0 C 烘至恒重的4 号玻璃柑祸抽滤，先将上层清液倾入增祸内，用去离子水将杯内沉淀冲洗数次，至氯离子基本洗净，然后将杯内 沉淀移入增锅，继续用去离子水洗涤柑祸内 沉淀数次，至滤液中不含氯离子(用硝酸银试液检查)。以少量去离子水冲洗增涡
10、外壁，置电 烘箱内于1 2 0 士2 C 烘1 h 后取出，在干 操器中冷却 至室温称重。以 后每次烘3 0 m i n，直至 恒重(两次称重之差不超过。.0 0 0 2 g).2.3.1，3 计算 (G 一G z)X 0.4 1 1 6、_ _,7,=x t u u”.”“二.“二“二“.0l 6 的式中:X,硫酸根离子含量，%;G,玻璃增祸加硫酸钡质量，9;G,玻璃增塌质量，9;w 所取样品质量，9;0.4 1 1 6-硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.3.1.4 允许误差(见表 2)表 2硫 酸 根 含 量，%允 许 误 差.%1.0 01.0 0-3.5 0:.:注 仲裁和评比时，必须采用
11、重量法.2.3.2 茜素红一s容量法2.32.1 试剂和溶液2.3-2-1.1 硫酸钠(H G-1 2 3)基准溶液0.0 6 M 配制:称取已于1 1 0 C 恒重的无水硫酸钠8.5 g(称准至。.0 0 0 1 g)，用无二氧化碳的去离子水溶解后，移入1 L容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。2.3.2.12 乙酸(G B 6 7 6)3 M溶液2.32.1-3 乙醇(G B 6 7 9)9 5%溶液2.3-2-1.4 茜素红一S(H G B 3 3 8 1)0.5%溶液 1 4 2G B 8 4 5 3 一8 72.3.2.1.5 硫酸 G B 6 2 5)3 M溶液2.3.2.1.
12、6 硫酸钡悬浮液 配制:称取1 5 g 氯化钡(G B 6 5 2)(B a C h 2 H,O)，加1 L去离子水溶解，在充分搅拌下加入3 M硫酸3 0 4 0 m L，使钡离子全部沉淀为硫酸钡。放置澄清后，将上层清液倾出，在下层悬浮液中加入2 L去离子水充分搅匀，再放置澄清倾出清液。如此反复倾洗，直到空白试验消耗氯化钡标准溶液不多于1 滴为止(即从悬浮液总体积约1 0 0 m L中 取2 m L，加入去离子水3 0 m L,3 M乙酸4 m L,9 5%乙醉1 0 m L和。，5%茜素红一S 指示剂4 滴，然后加入。.0 2 M氯化钡标准溶液1 滴，呈现微红色)。2.3.2.1.7 氯化钡
13、0.0 2 M溶液 配制:同2.3.1.1.1,标定:吸 取硫酸钠基准溶液5.0 0 m L于1 5 0 m L 烧杯中，加去离子水至1 0 m L，加入3 m乙酸溶液2 m L.9 5%乙醉1 0 m L和。.5%茜素红一S 指示剂4 滴、硫酸钡悬浮液2 m L，此时溶液呈黄色，滴入0.0 2 M氯化钡标准溶液，当溶液刚呈粉红色时止。计算:T=共 噢 架X。.6 7 6 31 VVV V.，“二“.。一(4)式中:T氯化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/m L;w 称取硫酸钠质量+g;V氯化钡标准溶液的用量，m L;0.6 7 6 3-硫酸钠换算成 硫酸根的系 数。2.3-2.2 测定程序
14、 吸取2.2.2.1 溶液2 0.0 0 m L测定普通氯化镁时吸取2,2.2.1 溶液1 0.0 0 m L)于1 5 0 m L烧杯中，按2.3.2.1.7 标定方法测定。2.3.2.式中:3 计算，VT_ _ _，_、h,=-X 1 V U.“.“二“一“气公)毛 NX:硫酸根离子含量，%;V-氯化钡标准溶液的用量，m L;T氯化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，创m L;w 所取样品质量+8.2.3-2.4 允许误差(见表3)表 3硫 酸 根 含 量，%允 许 误 差，%1.0 01.0 0-3.5 0:.:;2.4 氯化镁含量的测定2.4.1 镁离子含量的测定2.4.112.4.1.1
15、.1试剂和溶液 氨(G B 6 3 1)、一氯化钱(G B 6 5 8)缓冲溶液(p H 1 0)G B 8 4 5 3 一 8 7 配制:同2.21.3。2.4.1.1.2 盐酸轻胺(H G 3-9 6 7),2.4.1.1.3 铬黑T(H G B 3 0 8 00.2%溶液。配制:同2.2.1.4 02.4.1.1.4 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)0.0 2 M标准溶液 配制:同2.2.1.7,标定:同2.2.1.7,计算:T E D T A/M g+=T E D T A/0.+x0.6 0 6 4 ”“.(6)式中:T E D T A/M g+十 E D T A标准溶液对镁离子的滴
16、定度，g/m L;T E D T A/G+-E D T A标准溶液 对钙离子的 滴定度，g/m L;0.6 0 6 4-钙离子换算为镁离子的系数。2.4.1，5 三乙醇胺1 0%溶液2.4.1.2 样品溶液的配制:同2.2.2.2.4.1.3 测定程序 吸取 2.2-2.2 溶液 1 0.0 0 m L，置于 1 5 0 m L烧杯中，加1 0%三乙醇胺溶液8 m L和缓冲溶液(2.4.1.1.1)5 m L,铬黑T指示剂(2.4.1.1.3)4 滴，立即用0.0 2 M E D T A标准溶液(2.4.1.1.4)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。注:E D T A标准溶液用量为测定镁离子和钙离子的总用量.2.4.1.4 计算X4(V I 一 V.)T E D T A/M V+xWx 1 0 0 .”.”.”.“.“(7)式中:X,镁离子含量，%;V,滴定钙离子(2.2)E D T A标准溶液用量，m L;V z-滴定钙、镁离子E D T A标准溶液总用量,m L;T-n m,e*-E D T A标准溶 液对镁离 子的 滴定度,g/m L;w 所取样品质量,g,2.4.1.5 允许误
