1、G B/r 1 6 0 3-2 0 0 1前言 本标准是参照WH O以及C I P A C的农药乳液稳定性测定方法,在G B/T 1 6 0 3-1 9 7 9(1 9 8 8)农药乳剂稳定性测定方法 的基础上修订而成。本标准与WH O和C I P A C方法的主要技术差异为:1 取样量不同:WH O与C I P A C均规定移取5 m L试样,稀释2。倍。本标准考虑到我国的实际情况,大部分产品习惯采用稀释2 0 0 倍测定,此浓度更接近使用浓度,所以 仍保留修订前标准的规定,即对取样量不做具体的规定。2 判定标准不同:WH O规定静置2 h 后观察浮油、浮膏和沉淀,具体到不同的产品一般都规定
2、不大于2 m L;C I P A C规定。.5 h,2 h 和2 4 h 分别观察浮油、浮膏和沉淀的量,F A O采用了C I P A C的方法,对具体的产品规定浮油、浮膏和沉淀的最大量。本标准规定I h 后若乳液无浮油、浮膏和沉淀出现,则判定产品的乳液稳定性合格。本标准与G B/T 1 6 0 3-1 9 7 9(1 9 8 8)的主要技术差异为:1 扩大了方法的使用范围,将水乳剂和微乳剂纳人了本标准的使用范围。2 测定温度由原来的2 5 C-3 0 C 修订为3 0 士2 C.3 移取样品所用的移液管由过去的5 m L修订为具有刻度为0.0 2 m L的移液管。4 对试验所用的标准硬水在保
3、留原标准规定的配制方法基础上,增加了C I P A C方法所用的硬水配制方法。本标准自实施之日起,代替G B/T 1 6 0 3-1 9 7 9 09 8 8)农药乳剂稳定性测定方法。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人:季颖、单炜力、李国平。本标准于1 9 8 0 年 1 月1日 首次发布。本标准为第一次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 0 3-2 0 0 1农药乳液稳定性测定方法代替 G B 1 6 0 3-1
4、 9 7 9(1 9 8 8)D e t e r mi n a t i o n m e t h o d o f e mu l s i o n s t a b i l i t y f o r p e s t i c i d e1 范围 本方法适用于农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性的测定。2 检验方法21 方法提要 试样用标准硬水稀释,1 h后观察乳液的稳定性。2.2 试剂和溶液 无水抓化钙;碳酸钙:使用前在4 0 0 C 下烘2 h;抓化镁六个结晶水:使用前在2 0 0 下烘2 h;盐酸;标准硬水:硬度以 碳酸钙计为。.3 4 2 g/L,配制方法如下:方法一:称取无水抓化钙。3 0 4
5、 g 和带结晶水的氯化镁。.1 3 9 g 于1 0 0 0 m L的容量瓶中,用蒸馏水溶解稀释至刻度。方法二:称取2.7 4 0 g 碳酸钙及0.2 7 6 g 氧化镁,用少量2 m o l/L盐酸溶解,在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用燕馏水将残留物完全转移至 1 0 0 mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,再取出1 0 m L 该溶液于1 0 0 0 m L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。方法三:1)A溶液 0.0 4 m o l/L钙离子溶液的配制 准确称取碳酸钙 4.0 0 0 g于8 0 0 m L烧杯中,加人少量水润湿,然后缓缓加人 1.0 m o l/L盐酸8 2 m L
6、,充分搅拌混合,待碳酸钙全部溶解后,加水4 0 0 m L,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温,加入2 滴甲基红指示液,用 1 m o l/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。2)B 溶液 0.0 4 m o l/L镁离子溶液的配制 准确称取氧化 镁1.6 3 1 g 于8 0 0 m L 烧杯中,加 少量水润湿,然 后缓缓加人1.0 m o l/L 盐酸8 2 m L,充 分 搅 拌 混 合 并 缓 慢 加 热,待氧 化 镁全 部 溶 解 后,加 蒸 馏 水4 0 0 m L,煮 沸 除 去 三 氧 化 碳。冷 却至 室 温 后,加人 2 滴甲基红
7、指示剂溶液,用 1 m o l/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到 1 0 0 0 L容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。3)标准硬水配制 移取 6 8.5 m L溶液A和1 7.0 m L溶液B溶于1 0 0 0 m L烧杯中,加人8 0 0 m L水,滴加0.1 m o l/L氢氧化钠溶液或。1 m o l/L盐酸溶液,调节溶液p H为6.0-7.0,将溶液转移到1 0 0 0 ml容量瓶中,定溶摇匀,备用。以上三种方法可任选一种。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1-0 7-1 3 批准2 0 0 2-0 2-0 1 实施G B/r 1 6 0 3-2 0 0 12.3 仪器
8、量筒 1 0 0 ml,内径 2 8 m m士2 m m,高 2 5 0 m m士5 m m;烧杯 2 5 0 ml,直径 6 0 mm-6 5 m m;玻璃 搅拌 棒:直径6 m m 一 8 m m;移液管:刻度精确至。.0 2 m 工;恒温水浴。2.4 测定方法 在2 5 0 m l烧杯中,加人1 0 0 m l.3 0 C 士2 标准硬水,用移液管吸取适量乳剂试样,在不断搅拌的情况下慢慢加人硬水中(按各产品规定的稀释浓度),使其配成 1 0 0 m L乳状液。加完乳剂后,继续用2-3 r/s 的速度搅拌3 0 s,立即将乳状液移至清洁、干燥的1 0 0 m L量筒中,并将量筒置于恒温水浴内,在 3 0 士2 C 范围内,静置 1 h,取出,观察乳状液分离情况,如在量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。