1、中华 人 民 共 和 国国 家标 准G B 6 4 6 一9 3代替 6 4 6 一7 7剂钾试 化学化氯C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m c h l o r i d e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分:规格第二批 中R 7 7 氯化钾”。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式:K U 相对分子质量:7 4.5 5按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主腼内容与适用范围本标准规定了化学试剂氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学
2、试剂氯化钾的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试 验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则G B 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法G B 9
3、 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3-，氯化钾(K C I)含量优级纯分析纯.)9 9.8%;化学纯，.)9 9.5%。3.2 P H(5 0 g/1-2 5 C):5.0-8.0,国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 4 6 一 9 33.3 杂质最高含量优级纯分析纯化学纯漫清度试验水不溶物碘化物(1)澳化物(B r)硫酸盐(S O,)总氮量(N
4、)磷酸盐(P O)钠(N a)镁(M g)钙(C a)铁(F e)钡(B a)重金属(以P b 计)合格合格合格:.:050050010020认以认0.0 10.020.0 0 10.0 0 0 502001003 0.0 20.0 0 0 50.0 0 2.。001000 10.0 0 0 3 0.0 10.0 0 0 50.0 0 10.0 0 10.0 0 0 50.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4
5、.1 熟化钾(K C I)含t测定 称取。.2 5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于7 0 m L水中，加1 0 m L淀粉溶液(1 0 g/L)，在摇动下用硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=0.1 m o l/L)避光滴定，近终点时，加3 滴荧光素指示液(5 g/L)，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钾含量按下式计算。V c又 0.0 7 4 5 5n=一X l u 0 ，月式中:X-氯化钾的百分含量，%;V 试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m L;C-硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/L,0.0 7 4 5 5 一 一 与1.0 0 m L硝酸银标准滴定溶液C c(
6、A g N O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的氯化钾 的质量;m 试样的质量,g,p H值测定称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中 后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。杂质测定乃了卜OJ 合.月月 试样称量须精确至。.0 1 g,4.3,1 澄清度试睑称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准优级纯.2 号;G B 6 4 6 一 9 3 分析纯 ，.，“一 3 号;化学纯，5 号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于2 0 0 m L沸水中，
7、冷却至室温。用已在1 0 5 士2 恒重的4 一号 玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 碘化物 称取6 g 试样，溶于5 0 m l 水中，移入分液漏斗中，加2 m l-盐酸及5 m L三氯化铁溶液(1 0 0 g 八)，摇匀，放置5 m i n。加1 0 m L四氯化碳，振摇1 m i n，静置分层。收集有机相于比 色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5-L，并入比色管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取1 9 试样及含下列数量碘和溟的杂质标准溶
8、液:优级纯 ，.，.，-，。0 5 m g)及。.5 m g B r;分析纯.0.1 0 m g I 及1.0 m g B r;化学纯，.0.5 0 m g I 及2.5 m g B r,稀释至5 0 M I，与同体积试样溶液同时同样处理(保留标准水溶液)。4.3.4 澳化物 将4.3.3 条(分液漏斗中)保留的试样水溶液，用四氯化碳萃取两次，每次5 M I，弃去有机相，于水相中加3 5 m L 硫酸溶液(1+1)及1 0 M I 铬酸溶液(1 0 0 g/I)，摇匀，放置5 m i n。加1 0 m L四氯化碳，振摇1 m i n,静置分层，收集有机相于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每
9、次5 m l，并入比 色管中，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取4.3.3 条中保留的标准水溶液与试样水溶液同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取 I g 试样，溶于2 0 m L水巾，加。5 m L盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯 ，。.分析纯 ，.化学纯 。.，.0.0 1 m g S 0 4;0.0 2 m g S O,;0.0 5 m g S O,o与试样同时同样处理。4.3.6 总氮量 称取3 g 试样，按G B 6 0 9 之规定测定标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液溶
10、液所呈黄色不得深于标准。优级纯 。.0 1 5 m g N;分析纯、化学纯 ，.0 .0.0 3 0 m g N a与试样同时同样处理4.3.7 磷酸盐 称取 I g 试样，溶于适量水中，加2 滴饱和2，4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至黄色刚刚消失，稀释至 1 0 m L后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含 下 列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 ，。，0 0 5 m g P O ;化学纯 ，.0.0 2 0 m g P 0 4.与试样同时同样处理4.3.8 0 1G B 6 4 6 一 9 3 按G B 9 7 2 3 之
11、规定测定，其中:4.38.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.()n m:火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取1 g(化学纯取。.4 g)试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取5 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.9 镁 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.9.2 测定方法 称取1 0 g(化学纯取5 g)试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.
12、2 条之规定测定。4.3.1 0 钙 称取2 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取3 m L(化学纯取1 m L)稀释至1 0 m L，加1 0 m 1.9 5%乙醇、。.5 m l,混合碱及1 m L乙二醛缩双(邻氨基酚)乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n。用5 m L三氯甲 烷萃取(温度不超过3 0 C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯 。.0 0 3 m g C a;分析纯 。.0.0 0 9 m g C a;化学纯 ，.。.0 1 0 m g C a.稀释至1 0 m L，与 同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1
13、1 铁 称取3 g 试样，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液的p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯 。.0 0 3 m g F e;分析纯.0.0 0 9 m g F e;化学纯.0.0 1 5 m g F e,与试样同时同样处理。4.3-1 2 钡4.3.1 2.1 氯化钡乙醇溶液的制备 准确称取。.0 2 g 氯化钡，溶于1 0 0 m L乙醇溶液 3 0%(V/V)中。4.3.1 2.2 9,11 定方法 称取 1 g 试样，溶于水中，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液
14、(2 0%)酸化。将。.2 5 m L氯化钡乙醇溶液与 1 m L硫酸钠(N a 2 S O,1 0 H,O)溶液(4 0放置 1 m i n，加入上述已 酸化的试样溶液，稀释至2 5 m L,摇匀，放置 1 5 m i n,准。g/L)混合(晶种液)，准确溶液所呈浊度不得大于标标准是取含。.0 1 m g 钡(B a)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。G B 6 4 6 一 9 34.3.1 3 重金属 称取4 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取1 5 m L，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 。，O l m g P b;化学纯 ，.，.。0 2 m g P b,稀释至 1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第4,5 类。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、强京林、李锦文。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。
