1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准6 8 3 一 9 3GB储化学试剂甲醇GB 683一 79C h e mi c a l r e a g e n t-Me t h a n o l 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂R 1 8“甲醇”。第 2 部分:规格第一批 中本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。密度(2 0 C)约为0.7 9 g/m L.示性式:C H 户H相对分子质量:3 2.0 4按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂甲醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学
2、试剂甲醇的检验。2 弓 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 0 6 化学试剂水分测定通用方法(卡尔 费休法)G B 6 1 1 化学试剂密度测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则G B 9 7 3 3 化学试剂碳基化合物测定通用方法G B 9 7 3 6 化学试剂酸度和碱度测定通用方法G B 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定
3、通则G B 9 7 4。化学试剂 蒸发残渣测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求;甲醇(C H,O H)含量不少于 9 9.5%,密度(2 0 C):分析纯化学纯.7 9 1 0.7 9 3 g/m L;.7 9 1-0.7 9 5 g/m L,3.3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 8 3 一 9 3吟一翎0001030080016翎翼水溶性试验蒸发残渣%水分(H,O),X酸度(以H+计).m m o l/1 0 0 g碱度(以O H 一 计),m m o l/1 0
4、0 g易炭化物质毅荃化合物(以c 0计)%还原高锰酸钾物质分析纯合格0.0 01 0.1 0.0 40.0 0 8合格0.0 0 5合格4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 甲醉(C H,O H)含里测定 按G B 9 7 2 2 之规定 测定，其中:4.1.1 试验条件 检测器:火焰离子化检测器;载 气 及 流 速:氮 气，4.3 c m/s;柱长(不锈钢柱),3 m;固定相:G D X-1 0 4(0.1 5 -0.
5、1 8 m m(8 0-1 0 0 目)或同类型有机担体4 0 1 或P o r a p a k Q;柱温度:1 3 5 C;汽化室温度:1 7 0 C;检测室温度:1 7 0 C;进样 量:。2 p L;色谱柱有效板高:I I,簇3.0 m m;甲醇峰不对称因子:f-l.5;组分相对甲 醇的相对保留 值:r Z 醉，甲 A=2.6;r pq m _ 甲。=5.6。4，.2 定量方法 按G B 9 7 2 2 中8.2 条之规定，需校正组分乙醉、丙酮相对于甲醉的质量校正因子分别为f L f=0.6 5;扁w=0.6 1.4.2 密度 按G B 6 1 1 中5.1 条之规定测定。43 杂质测定
6、 试样量取须精确至。.1 m L,4-3-1 水溶性试验 量取1 0 r n L(8 g)试样 化学纯取5 m L(4 g),置于5 0 m L比色管中，加3 0 m L水(化学纯加4 5m L),摇匀，放置3 0 m i n。在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清。4.3.2 蒸发残渣 量取 1 2 6 m L(1 0 0 g)试样，按G B 9 7 4 0 之规定测定。4.3.3 水分 量取 5 m L(4 g)试样，以2 0 m L甲醇为溶剂，按G B 6 0 6 之规定测定。G B 6 8 3 一 9 34.3.4 酸度 量取1 0 m L(8 g)试样，加2 5 m L 无二氧化碳的水 及
7、2 滴酚酞指示液(1 0 g/L),摇匀，用 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 2 m o l/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s，此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。再加2 5.2 m L(2 0 g)试样，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉 红色，并保持3 0，。结果按G B 9 7 3 6 中第7 章“水溶性样品”之规定计算。4.3.5 碱度 量取2 5.2 m L(2 0 g)试样，加2 5 m L 无二氧化碳的水及 1 滴甲基红指示液(1 g/L)，摇匀，如呈黄色，用盐酸标准滴定溶液C c(H C l)=0.0 1 m o l/L)滴定至溶液呈红色，并
8、保持3 0 s。结果按G B 9 7 3 6 中第7 章“水溶性样品”之规定计算。4.3.6 易炭化物质 量取1 0 m L 硫酸(优级纯，9 5 士。.5%)，冷却至1 0 0C，逐滴加入1 0 m L(8 g)试样，(此时溶液温度不得高于 2 0 C).溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色:分析纯 .Q/1 5;化学纯 ，.Q/8.4.3.7基化合物 量取5 m l-(4 g)试样，用无拨基的甲醇稀释至2 0 m L，取2 m L，用无拨基的甲醇稀释至1 0 m L后，按G B 9 7 3 3 之规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准。标准是取含下列数量碳基化合物的杂质
9、标准溶液:分析纯.0.0 2 m g C O;化学纯.0.0 4 m g C O,用无碳基的甲醇稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8 还原高锰酸钾物质量取 2 0 ml.(1 6 g)试样，冷 却 至 1 5 C,力。0.1 m L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定，液 二(音 K M n O,)一。.1 m o l/L),摇匀。在1 5 C 避光放置，溶液所呈粉红色在规定时间内不得完全消失。分析纯.:.4 0 m i n a 化学纯.2 0 mi n,5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内包装形式:X z-3,X z-5;外包装形式:W-1;包装单位:第4,5 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“易燃物品”。G B 6 8 3 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂二厂负责起草。本标准主要起草人石惟健。本标准于1 9 6 5 年首次发布。
