1、G B/T 1 6 6 3 5 一1 9 9 6前言 水中 钙离子是构成水的 硬度以及造成设备、管道结垢、腐蚀的主要成分。但在实施水处理技术的预膜过程中尚 需要维持一定的钙浓度。这样就需要准确地知道预膜液中 钙离子的浓度。本标准的制订为磷锌预膜液中 钙含量的测定提供了一种准确、快速、简便的 方法。在本标准的制订中，非等效采用国际标准I S O 7 9 8 0:1 9 8 6 水质 钙、镁的测定 原子吸收光谱法，并进行了大量的验证试验。本标准与I S O 7 9 8 0:1 9 8 6 的主要技术差异在于本标准除采用氯化澜为释放剂外，还选用氯化银为释放剂，并根据我国实际情况未采用一氧化二氮一 乙
2、炔火焰的条件。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人:邵宏谦、蓝成君。中华人 民共和 国国家标 准工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收光谱法 I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r-De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u mf o r p h o s p h o r u s-z i n c p r e f i l mi n g f
3、l u i d-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d G B/r 1 6 6 3 5 一1 9 9 6n e q I S O 7 9 8 0:1 9 8 61 范围 本标准规定了 磷锌预膜液中 钙含量的测定方法，即原子吸收光谱法。本标准适用于磷锌预膜液中 钙含量范围0.5 7 5 m g/L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使
4、用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室 用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 6 8 1 9-8 6 溶解乙炔3 方法原理 磷锌预膜液试样，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线4 2 2.7 n m为分析线，以空气一 乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入抓化德或抓化翎可抑制水中各种元素的干扰(见附录A).4 试剂与材料 本标准所用试Y d 和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所用乙炔气应符合G B/T 6 8 1 9 的规定。:.;盐酸。盐酸:1+
5、9 9 溶液。4.3 钙标准贮备液:1 m L含1.0 m g C a，称取2.4 9 7 0 g 预先于1 0 5 1 1 0 1C 烘至恒重的碳酸钙，精确至。.0 0 0 2 g，置于1 0 0 m L 烧杯中。加人5 0 m L 水，5 m L盐酸(4.1)溶解，全部转移至1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 钙标准溶液:1 m L含0.0 5 m g C a，移取5.0 0 m L钙标准贮备液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5 氯化斓溶液:2 0 g/L，称取2 4 g 氧化悯(L a,O,)，置于2 0 0 m L 烧杯中，加入2
6、0 m L水，慢慢加入5 0 m l,盐酸(4.1)溶解。全部转移至1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6 氯化银溶液:5 0 g/L，称取1 5 2 g 氯化银(S r C l z 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 2 一 0 2 批准6 H,O)，置于2 0 0 m L烧杯中，加入2 0 m L水，1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B/T 1 6 6 3 5 一 1 9 9 62 0 m L 盐酸(4.1)溶解。全部转移至1。m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器、设备 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯，空气一 乙 炔预混合燃烧器、记录仪。所
7、用原子吸收光谱仪应达到下列指标:a)检出 限:钙的 检出 限应小于。.1 m g/L a b)工作曲线线性:工 作曲线上部2 0%浓度范围内 斜率与下部2 0%浓度范围内 斜率的比 值，应不小于 0.7,。)最低精密度要求:工作曲线中最高浓度的标准溶液的1 0 次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的。.5%.6 工作条件波长4 2 2.7 n m,灯电 流、通带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定。仪器开机点火后需稳定约5 1 0 m i n，方能进行测定。了 测定步骤7，工作曲线的绘制 移取钙标准溶液0(试剂空白)、0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0 m L
8、，分别置于5 0 M L容量瓶中。加人5.0 m L抓化银溶液或2.0 m L 抓化翎溶液，用盐酸溶液(4-2)稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度分别为。0 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0 m g/L。在 仪器的 最佳条 件下，于波长4 2 2.7 n m处，以 试剂空白 为参比 测定吸光度。以吸 光度为纵坐标，相应的钙含量(m g/L)为横坐标绘制工作曲 线。7.2 测定 准确移取一定量的预膜液水样(当水样中悬浮物较多时，预先用中速定量滤纸过滤)，置于5 0 m L容量瓶中，加入5.0 m L 氛化银溶液或2.0 m L 氛化翎溶液，用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀
9、。在仪器的最佳条件下，于波长4 2 2.7 n m处。以 试剂空白为参比，测定吸光度。若所测钙含量超过工作曲 线范围，可预先逐级稀释后测定。8 分析结果的表述 以m g/L表示的钙含量(X)按式(1)计算:X=c 5 0.V%5 0 V .，二，。.。.，.(1)式中:-一根据测得的吸光度从工作曲线上查出的钙的含量,m g/L;V-一 测定时所取水样的体积，m L,9 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果，两次平 行测定结果的 绝对差值，钙含量小于5 0 m g/L，不大于1.0 m g/1，钙含量大于5 0 m g/L时，不大于2.0 m g/L,安全事项，1 仪器的燃烧器上方要
10、安装排风装置。.2 两种气源与仪器应保持适当 距离。3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。时怕101010G B I T 1 6 6 3 5 一1 9 9 61 0-A 使用乙炔为燃料时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，防止瓶内丙酮会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大当压力低于 Q.5 MP a 时应更换钢瓶G s/T 1 6 6 3 5 一 1 9 9 6 附录A (提示的附录)水中共存元案的干扰及消除 在预膜液中，通常存在无机离子和水处理药剂。当水中含有A l .,S i O 2-、S o;一、P O 早 一 等离子时会使测定灵敏度降低。加入氯化t w l 或氯化斓后，以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。A l 水中无机离子 F e s:5 0 m g/L;A I :5 0 m g/L;M g r+:8 0 m g/L;S i 0;一:6 0 m g/L;N a+:5 0 0 m g/L;K :5 0 m g/I;C I 一:5 0 0 m g/L;S O;-:1 0 0 m g/L;C u，一:2 0 m g/L;P O;一:6 0 m g/L;Z n :5 0 m g/L,A 2 水处理药剂 六偏磷酸钠:1 0 m g/L.
