1、中 华 人 民 共 和 国 国家 标 准U D C 5 4.4 1:6 6 11 2 7 2 一 8 8剂钾试 化学化碘C h e mi c a l r e a g e n tPo t a s s i u m i o d i d eGB 1 2 7 2-7 7GB储 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分:规格第一批中R 2 5“碘化钾”。本试剂为白色结晶，易溶于水，可溶于乙醇、丙酮。在潮湿空气中微具潮解性，久置会析出游离碘而呈黄色。分子式 K I 分子量:1 6 6.0 0(按 1 9 8 5年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规
2、定了化学试剂碘化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂碘化钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 H C:3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3.1 碘化钾(K I)含量不少于:优级纯 9 9.5%;分析纯 ，.9 8.5%;化学纯 。9 8.0 写。
3、3.2 p H(5 0 g/L溶液，2 5 C):6.0-8-0.3.3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施GB 1 2 7 2 一 8 8分析纯化学纯合格合格O50白几5000Oq乙1七曰n0000.01 00.0 0 2005002002 名称 澄清度试验 水 不洛物 碘酸盐及碘(以1(计)氯化物及澳化物(以(I 计)硫酸盐(5()磷酸盐(P O)总氮量(N)钠(Nz)镁(Mg)钙(、)铁(P 曰 砷 八 咬)钡U d 动 重金属(以P 卜计)还原性物质 优级纯合格0.0
4、0 50.0 0 0 30.010.00 20.0 010.00 1 ，0 50.0 010.0 010.0 0 0 10.0 0 0 o l0.0 0 10.0 0 0 2合格0.1 0 厂乃八尸JSC城10000000000氏氏住一住住 犷了 八JCU民八乙宁0000OC00曰0OOU0llO合格4 试验方法4.1 碘化钾(K I)含量测定 称取。.S g 样品，称准至。.0 0 0 1 g.溶于1 0 0 m L水中，加1 0 M I乙酸溶液(5 0 o)及3 滴曙红钠盐指示液(S g/l)，用硝酸银标准溶液C c(A g N O O=0.1 m o l/1 _ D 避光滴定至沉淀呈红色
5、。碘化钾含量按下式计算:x-I 一.c 鲤 丝0 X 1 0 0式中:X 一碘化钾之百分含量，%;V硝酸银标准溶液之用量.ml;硝酸银标准溶液之物质的量浓度.m o l/L;m样品质量，9;0.1 6 6。一 每毫摩尔K I 相当 之克数。4.2 p H 称取5 g 样品，称准至。.o l g,溶于l o o m l 无二氧化碳的 水中，在2 5 C 时，用酸度计测定，p H值应在6.0-8.。之间4.3 杂质测定 样品须称准至。()9。4.3.1 澄清度试验 称取z o g 样品 溶于l o o m s，水中，其浊度不得大于澄清度标准:优级纯 z号、分析纯 ，3 号;G B 1 2 7 2
6、一 8 8 化学纯 5 号4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于1 5 0-1沸水中 冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无碘离子反应，于 1 0 5 士2 C的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:优级纯 ，2.5 mg;分析纯 5.O m g;化学纯 ，1 0.O mg4.3.3 碘酸盐及碘 称取3 g 样品，溶于6 0 m 工、水中，优级纯取4 0 m 工 一(分析纯取6 m L，化学纯取2.5 m L),稀释至5 0 m l，加 3 m 1 硫 酸 标 准、液 (合 It 2 S()一。1-0 1/1 ，加 5 m，一 淀 粉 指
7、 示 液(I O g/L)，在 l o s 内 溶 液 不 得 呈 现蓝色或紫色4.3.4 氯化物及浪化物 称取1 g 样品，溶于1 0 0-l 一 水中，加l m l,3 0%过氧化氢、1 m 1 _ 磷酸，煮沸至溶液无色，冷却。加0.5 m l,3 0 0,过氧化氢.加热至过氧化氢分解完全，冷却，稀释至 1 0 0 m L。取 l O m L，加 l m l.硝酸溶液(2 5%)及l m l 硝酸银溶液(1 7 g/)，稀释至2 5 m l，摇匀，放置l O m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下 列数量的氯化物杂质标准溶液:优级纯 。.o l m g c l;分析纯 。.0 2 m
8、 g C l;化学纯 0.0 5 m g C l稀释至l o m l，与 样品溶液同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取。.5 g 样品，溶于l o m l水中，加。.5 m L盐酸溶液(2 00),将。.2 5 m I硫酸钾乙醇溶液与l ml _ 氯化钡溶液(2 5 0 g/l)混合(晶种液)，准确放置l m i n，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至2 5 m I，摇匀，放置5 m in。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯 .。.O l o m g S O,;分析纯 。.0 2 5 mg S O,;化学纯 。.0 5 0 m g S O,.与 样品同时同样处理
9、4.3.6 磷酸盐 称取2 g 样品，溶于I O m l水中，加2 m L硝酸，蒸发至干，冷却。再重复操作一次。残渣溶于8 m L水中，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至溶液黄色消失，稀释至 l o m L,置于分液漏斗中，加l O m L 硝酸溶液(1 3 0 0)，加2 m l钥酸钱溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，放置2 0 m i n。加l o m l乙酸丁醋.萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5 m L，弃去水相。在有机相中加入0.2 m l 氯化亚锡一 抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相 于有机相中 加人1 m
10、L无水乙醇，混匀所呈蓝色不得深于标准。标准是取 卜 列数量的磷酸盐杂质标准溶液:优级纯 。.0 2 mg P O,;分析纯 。.0 4 m g P O,稀释至8 m l，与同体积样品溶液同时同样处理。4.17 总氮量 称取2 g 样品，置于凯氏仪中，加1 4 0 m l 水溶解，加5 m L 氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),1.0 g 定氮合金，G B 1 2 7 2 一 8 8静置1 h。加热蒸馏出7 5 mI，用盛有5 m L硫酸溶液(0.5 0 0)的1 0 0 m L比色管接收，加3 m1氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),2 m L纳氏 试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。所呈
11、黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:优级纯.。0 2 m g N;分析纯 。.0 4 m g N;化学纯 0.0 4 m g N,与 样品同时同样处理。4.3.8 钠 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.8.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.O n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取。.5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取4 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定4.3.9 镁 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。
12、4.3.92 测定方法 称取5 g 样品，溶于水，稀释至l 0 0 m L，取l O m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.3-1 0 钙 称取。5 g 样品，溶于2 5 m L水中。取l O m L，加l O m L 9 5%乙醉、0.S m L混合碱及1 m L乙二醛缩双邻 氨 基 酚 乙 醇 溶 液(2 g/L)，摇 匀，放 置 5 m in 担5 m L 三 氛 甲 烷 萃 取(温 度 不 超 过3 0 C)，立 即 比 色。有 机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液:优级纯.0.0 0 2 m g C a;分析纯 。.0 0 4
13、 m g C a;化学纯 0.O 1 O m g C a,稀释至l O m L，与同 体积样品溶液同时同样处理。4.3.1 1 铁 称取2 g 样品，溶于 1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5 写)调节溶液的p H值至2，加1 m L抗坏血酸溶液(2 0 g/L),5 m l乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H-4.5)及1 m L l,1 0-菲w琳溶液(2 g/L),稀释至2 5 m L,摇匀，放置1 5 m i n。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:优级纯 。0.0 0 2 m g F e;分析纯 。.0 0 6 m g F e;化学纯 。.0 1 0 m g F e,
14、与样品同时同样处理。4.3-1 2 砷 称取 l o g 样品，置于定砷瓶中，溶于3 0 m L水中，加2 0 m L氯化亚锡盐酸溶液、5 m L碘化钾溶液G B 1 2 7 2 一 8 8(l s o g/L)及1 m L硫酸铜溶液(2 0 g/L),摇匀，于暗处放置3 5 m i n。加5.O g 无砷锌，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5 m L吸收液(二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三抓甲烷溶液)的吸收管装在定砷瓶上，反应3 0 m i n(避免阳光直射)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三抓甲烷将吸收液补充至5 m L，摇匀。所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的砷杂质标准溶液:优级
15、纯 ，。.O O 1 m g A s;分析纯 .。.0 0 2 m g A s,与样品同时同样处理。4.3.1 3 钡 称取2 g 样品(化学纯称取l g 样品)，溶于2 0 m L水中，加5 m L 9 5%乙醇、3 0 m g 抗坏血酸、1 m L硫酸溶液(2 0%)，摇匀，放置l O m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的钡杂质标准溶液:优级纯 。.0 2 m g B a;分析纯，.一 0.0 4 m g B a;化学纯 .4 4 4 .0.0 4 m g B a,与样品同时同样处理。4.3.1 4 重金属 称取l o g 样品，加l O m L硫酸溶液(1-1-1)，缓缓
16、加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于2 0 m L水中。取 1 5 m L，用氨水溶液(1 0%)调节样品溶液p H值至 4，加。.2 mL乙酸溶液(3 0 0 0),稀释至2 5 mL，加l O m L新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置l O m i n。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液:优级纯 一。.0 1 0 m g P b;分析纯.。.0 2 5 m g P 玩 化学纯 。.0 5 0 m g P b.稀释至1 5 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.1 5 还原性物质 称取1.5 g 样品，溶于l O m L无二氧化碳的水中，加1 m L硫酸溶液(2 0/),5.L淀粉指示液 l o g/L)，加。0 5 m“碘 标 准 溶 液 (音 1z)=0.0 0 2 m o l 1、摇匀 收跨;0,所早 蓝色不得完个 消失。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包袭及标志6.，包装 按H C:3-1 1 9 之规定。内 包装 形式:G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3
