1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准饲 料 中氮化 物 的测 定 方 法G B 1 3 0 8 4 一 9 1Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f g l y c o s i d i c h y d r o c y a n i c a c i d i n f e e d s主胭内容与适用范围本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。本标准适用于饲料原料(木薯、胡麻饼和豆类)、配合饲料(包括混合饲料)中氰化物的测定。原理以氰贰形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气燕馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银
2、标准溶液滴定定量。试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.1 5%氢氧化钠溶液:称取5 g 氢氧化钠(G B 6 2 5)，溶于水，加水稀释至1 0 0 m L o3.2 6 m o t/L 氨 水:量 取 4 0 0 m L 浓 氨 水(G B 6 3 1)，加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m L,3.3 0.5%硝酸铅溶液:称取。.5 g 硝酸铅(H G 3-1 0 7 0)，溶于水，加水稀释至1 0 0 m L a3.4 0.1 m o l/L硝酸银标准贮备液 制备:称取1 7.5 g 硝酸银(G B 6 7 0)，溶于1 0 0 0 m L
3、水中，混匀，置暗处，密闭 保存于玻塞棕色瓶中。标定:称取经5 0 0-6 0 0 灼烧至恒重的基准氯化钠(G B 1 2 5 3)1.5 g，准确至0.0 0 0 2 g。用水溶解，移入2 5 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液2 5 m L于2 5 0 m L锥形瓶中，加入2 5 m L水及1式中m l-5%铬酸钾溶液，再用。.1 m o l/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式(1)计算:ma,X 2 5C o 一V,X 0.0 5 8 4 5 X 2 5 0一 宁X 7 1 0 93.5 .一(1)c o 硝酸银标准贮备液的摩尔
4、浓度，m o l/L;，。基准氯化钠质量，9;V,硝酸银标准贮备液的用量,m L;。0 5 8 4 5 每毫摩尔 氯化钠的质量+g=0.0 1 m o l/L 硝酸银标准工作液:于临用前将。.1 m o l/L硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀释1。倍，必要时应重新标定。3.6 5%碘化钾溶液:称取5 g 碘化钾(G B 1 2 7 2),溶于水，加水稀释至1 0 0 m L o17 5%铬酸钾溶液:称取5 g 铬酸钾(H G 3-9 1 8)，溶于水，加水稀释至1 0 0 m l。国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 7 门 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施G B 1
5、3 0 8 4 一 9 14 仪器、设备4.14.24.34.44.54.64.74.8水蒸气蒸馏装置:燕馏烧瓶2 5 0 0 3 0 0 0 m L,微量滴定管:2 m L,分析夭平:感量0.0 0 0 1 g,凯氏 烧瓶:5 0 0 m L,容量瓶:2 5 0 m L(棕色)。锥形瓶:2 5 0 m L,吸量管:2,1 0 m L,移液管:1 0 0 m L,5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2 k g，四分法缩分至约2 5 0 g,磨碎，过1 m m孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6 测定步骤6.1 试样水解 称取1 0 -2 0 g 试样于凯氏 烧瓶(4
6、-4)中，精确到0.0 0 1 g，加水约2 0 0 m L，塞严瓶口，在室温下放置2-4 h，使其水解。6.2 试样蒸馏 将盛有水解试样的凯氏烧瓶(4.4)迅速连接于水蒸气燕馏装置(4-1)，使冷凝管下端浸入盛有2 0m L 5%氢氧化钠溶液(3.1)的锥形瓶(4-6)的液面下，通水蒸气进行燕馏，收集蒸馏液1 5 0 1 6 0 m L，取下锥形瓶(4-6)，加人1 0 m L 0.5%硝酸铅溶液(3.3)，混匀，静置1 5 m i n,经滤纸过滤于2 5 0 m L容量瓶(4-5)中，用水洗涤沉淀物和锥形瓶(4.6)3 次，每次1 0 m L，并人滤液中，加水稀释至刻度，混匀。6.3 测定
7、 准确移取1 0 0 m L滤液(6.2)置另一锥形瓶(4.6)中，加人8 m L 6 m o l/L氨水(3.2)和2 m l.5%碘化钾溶液(3.6),混匀，在黑色背景衬托下，用微量滴定管(4-2)以硝酸银标准工作液(3-5)滴定至出现混浊时为终点，记录硝酸银标准工作液(3-5)消耗体积。在和试样测定相同的条件下，做试剂空白 试验，即以蒸馏水代替燕馏液，用硝酸银标准工作液(3-5)滴定，记录其消耗体积。了 测定结果了.1 计算公式X=c X(V一 V J X 5 4Xx10 0 0，摊=丝 兰 二 里 业X 1 3 5 0 0 0(2)型l00式中:X 试样中氛化物(以氢银酸 计)的含量,
8、m g/k g;m 试祥质量，9;硝酸银标准工作液摩尔浓度，m o l/L;V-试样测定硝酸银标准工作液消耗体积,m L;V o 空白试验硝酸银标准工作液消耗体积,m L;5 4-1 m L l m o 工/L硝酸银相当于氢氰酸的质量，m g,7.2 结果表示G B 1 3 0 8 4 一9 1 每个试样取2 个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到1 m g/k g.7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:在氰化物含量小于或等于5 0 m g/k g 时，不得超过平均值的2 0 0 0;在氛化物含量大于5 0 m g/k g 时，不得超过平均值的1 0 Y O。附加说明:本标准由中华人民共和国农业部、全国饲料工业标准化技术委员会共同提出。本标准由中国农业科学院畜牧研究所负责起草。本标准主要起草人雷祖玉、汪傲、冯学勤。
