1、G B/T 1 0 2 0 9.1-2 0 0 1前言本标准是对G B/T 1 0 2 0 9-1 9 8 8(磷酸一馁、磷酸二钱中总氮含量测定蒸馏后滴定法 的修订。本版与前版的主要差异是:1 试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均按H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 执行;2 E 41 接称取实验室样品到蒸馏瓶中，同时减少了称样量，省去了试液制备过程;3 氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整。本标准自实施之日 起，同时代替G B/T 1 0 2 0 9-1 9 8 8.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解
2、释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:商照聪、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、杨一本标准于 1 9 8 8年首次发布。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准磷酸一按、磷酸二铁中总氮含量测定 (蒸馏后滴定法)G B/T 1 0 2 0 9.1-2 0 0 1D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l n i t r o g e n c o n t e n t f o r代替 GB/T 1 0 2 0 9-1 9 8 8mo n o a mmo n i u m p h o s p h a t e a n d d
3、 i a mmo n i u m p h o s p h a t e(T i t r i me t r i c me t h o d a f t e r d i s t i l l a t i o n)1 范围 本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铰、磷酸二钱中总氮含量。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一按、磷酸二钱中总氮含量测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液
4、、试剂溶液和指示剂溶液3 原理 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红一 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4 试剂和溶液 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合H G/T 2 8 4 3 之规定4.1 硫酸钱，优级纯，在 1 0 5 C千燥至恒重;4.2 盐酸溶液.1+1;4.3 氢氧化钠溶液，约4 0 0 g/L;4.4 氢氧化钠标准滴定溶液，c(N a O H)=0.5 m o l/L;4.5 硫酸溶液，c(1/2 H 2 S 0,)=0.5 m o l/L或1 m o l/L;4.6 指示剂溶液，甲基红一 亚甲基蓝乙醇溶液;4.
5、7 p H试纸，广泛范围。5 仪器 一般实验室用仪器和5.1 蒸馏仪器 用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。燕馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻中华人民共和国国家质2监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 2 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 0 2 0 91-2 0 0 1璃头应用弹簧夹子夹紧 本标准推荐使用的仪器如下图 1 所示 A一 燕馏瓶旧一防溅球管;C-滴液漏斗;D-冷凝管,E 一带双连球锥形瓶 图 1 蒸馏装置图5.1.1 蒸馏瓶.容积为1 0 0 0 m 工的圆底烧瓶;
6、5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约5 0 mL与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗5.1.3 直形冷凝管，有效长度约4 0 0 m m;5.1.4 接受器，容积约 5 0 0 m l _ 的锥形瓶，瓶侧连接双连球;5,2 防溅棒 一根长约 1 0 0 m m，直径约 5 mm玻璃棒，一端套一根长约 2 5 m m聚乙烯管。6 分析步骤D1 测定 称取约1 g 实验室样品(精确至0.0 0 0 2 g)到蒸馏瓶中，加人5 0 m l 一 水和2 m l盐酸溶液，摇匀，加水至约4 0 0 m l，放人一根防溅棒 用滴定管、单标线吸管或自动加液器加2 0 m L c(1/2 H 2 S 0,)
7、=1 m o l/1 _ 或4 0 m L c(1/2 H z S 0,)=0.5 mo t 八 硫酸溶液于接受器中，并加人4-5 滴指示剂溶液，加水至略高于接受器双连球管末端，以防庄氨损失。将接受器与直形冷凝管下端连接。连接好蒸馏瓶，由滴液漏 斗加 2 5 ml-氢氧化钠溶液(4.3)，在溶液将流尽时加人 2 0 -3 0 ml 一 水冲洗GB/e 1 0 2 0 91-2 0 0 1漏斗.剩 3 -5 ml，水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。当蒸馏液至少收集 1 5 0 ml时，把接受器稍微移开，冷凝管下端靠在接受器壁上，用p H试纸试验冷凝管下端的蒸馏液，确认氨蒸出完全后，移去热源 用
8、氮氧化钠标准滴定溶液(4-4)滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿色6.2 空白试验 在测定的同时，用相同的试剂，但不加试料，进行空白试验。6.3 核对试验 用含1 0 0 m g 硫酸按的新鲜制备的溶液，定期核对仪器和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。了 分析结果的裹述 试料中总氮含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示，按下式计算:X 二 c(V,-V,)三).0 1 4 0 1 X 1 0 0式中:一 一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o t/L;V空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V,-测定时。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m l;0.0 1 4 0 1 一一 与1.0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氮 质氮;川 试 料的 质量，9。取平行侧定结果的算术平均值作为测定结果，8 允许理 平行测定的绝对差值不大于0.2 0;不同实验室测定结果的绝对差值不大千0.3 0%,
