1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准制 盐 工 业 通 用试 验 方 法 钡 离 子 的 测 定G B/T 1 3 0 2 5.1 2 一 9 4G e n e r a l t e s t m e t h o d i n s a l t i n d u s t r y-De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m i o n1 主题内容与适用范围 本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法。本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。2 引用标准 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光
2、部分)J J G 6 9 4 原子吸收分光光度计3 第一法原子吸收分光光度法3.1 原理 将食用盐制备成5 g/L 溶液，加钒、硅和硝酸钱复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定3.2 仪器 原子吸收分光光度计，符合J J G 6 9 4 的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器。仪器参数选定:波长5 5 3.6 n m;光谱带宽。.2 n m,石墨炉升温程序见表 1.表 1程序步骤预热干燥燕发灰化原子化清洗温度，2 0 01 6 05 0 01 5 0 02 5 0 02 7 0 0升温时间，5113501保持时间，s11 02 02 056氢气
3、小气流流量,-L/.i n5 03.3 试剂和溶液 本方法用水应符合G B 6 6 8 2 中一级水规格;所用试剂为分析纯或高纯。3.3.1 氯化钡(G B 6 5 2)标准溶液:1 m L 溶液含1 0 0 0 la g B a 称取氯化钡(B a C 1 i 2 H,0)1.7 7 9 g,称准至。.0 0 1 g，加无二氧化碳水溶解，移入1 0 0 0 m L容量瓶国家技术监督局1 9 9 4 一 0 7 一 0 6 批准1 9 9 5 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 3 0 2 5.1 2 一9 4中，加水至刻度，摇匀，备用。3.3.2 A化钡I-作溶液;I m L 溶液含
4、1 0 W g B a-吸收5.0 0 m L敏化钡标准溶液(3.3.1)稀释至1 0 0 m L o3.3.3 硝酸按溶液(3 0 0 g/l)称取硝酸铁(G B 6 5 9)3 0 g,溶于1 0 0 m L 水中。3.3.4 钒溶液:1 m l溶液中含有1.0 m g v s+称取五氧化二钒(H G 3-1 2 1 8)0.1 7 8 5 g，溶于1 0 0 m L 5%的盐酸溶液。3.3.5 硅溶液:1 m L溶液含有1.0 m g s i 称取硅酸钠(N a 3 S i0 3 9 H,0)0.8 8 3 8 g,溶于1 0 0 m L水中。3.3.6 硝酸:。(H N 0 3)=2%
5、溶液 吸取 2 ml高纯硝酸(G B 6 2 6),溶于 1 0 0 m L水中。3.4 分析步骤3.4 门标准曲线 取4 支1 0 m L标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液。,2 0,4 0,6 0 p L;加入2.0 m L 硝酸钱溶液，1.0 m L 钒溶液，0.5 m l硅溶液和0.2 m L 硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取2 0 k L 进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。3.4.2 样品测定 称取食用盐试样1 0.0 0 g，准确至。.0 1 g，用水溶解，移入1 0 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取5 0 0 p L于1 0 m L
6、比色管中，加入2.0 m L硝酸按溶液,1.0 m L钒溶液，0.5 m L硅溶掖和。.2 m L硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取2 0 p L 进样测定，由测得吸光度从标准曲 线查出 钡量并计算样品中 钡含量.3.5 计算m(B a)/1 0-s=PX V式中:-(B a)/1 0-试样中 钡含量，k g/g;P测得试液中 钡浓度，p g/m L;V测定试样溶液的体积，mL;，样品质量，9。4 第二法 比浊法41 原理 在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。4.2 仪器 分光光度计 符合G B 9 7 2 1 的规定。4.3 试剂和溶液 本方法中所用的水应
7、符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格;所用试剂均为分析纯。4.3.1 抓化钡(G B 6 5 2)标准溶液:1 m L 溶液含1.0 0 m g B a z+称取氯化钡(B a C l,.2 H 2 0)1.7 8 0 9，标准至0.0 0 1 g，加无二氧化碳水溶解，移入1 0 0 0 m l 一 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.2 k(,化钡标准工作溶液:1 m L溶液含1 0.0 p g B a 吸取5.0 0 m l氯化钡标准溶液(4.3.1)稀释至5 0 0 m L.4.3.3 铬酸钾(H G 3-9 1 8):1 0 0 g/L溶液 称取1 0 0 g 铬酸钾于
8、烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1 1，用前过滤。6 0G B/T 1 3 0 2 5.1 2 一9 44.3.4 乙酸(G B 6 7 6)一 乙酸铁(G B 1 2 9 2)缓冲溶液(p H-5)称取3 8.5 0 g 乙酸按溶解于水中，加1 5 m L冰乙酸，移至5 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.3.5 过氧化氢(G B 1 6 1 6):3 0 g/L溶液。4.3.6 乙醇(G B 6 7 9):9 5%溶液。4.3.7 氢氧化钠(G B 6 2 9):1 m o l/L,O.O l m o l 儿 溶液。4.3.8 盐酸(G B 6 2 2
9、):0.0 1 m o l/L 溶液。4.3.9 不含钡之盐溶液 称取5 0 g 试样，称准至。.0 1 g，加水约1 5 0 m L，加。.3 m L 过氧化氢(4.3.5)，混匀，加热煮沸.除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取2 0 g 铬酸钾加入盐溶液中，混匀，加热，煮沸，并搅拌3 m i n,静置过夜，转人2 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤。4.3.1 0 混合指示液 a.甲 基红(H G 3-9 5 8):0.2 g/L溶液 称取0.0 1 g 甲 基红，溶于2 5 m 1，乙 醇中，加入3.7 m L O.0 1 m o l/L氢氧化钠
10、溶液，移入5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.澳百里香酚蓝(H G 3-1 2 2 2):0.4 g/L溶液 称取0.0 4 g 澳百里香酚蓝，溶于2 5 m L乙醇中，加人6.4 M L O.0 1 m o l/L氢氧化钠，移入 1 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将a,b 两溶液混合，即为混合指示液。4.4 分析步骤4.4.1 标准溶液的测定 吸取3.7 5 m L钡标准工作溶液(4.3.2)，置于2 5 m L比色管中，加水至1 0 m L，加1 m L缓冲溶液(4.3.04 m L乙醇溶液(4.3.6)，混匀，用水稀释至1 5 m L,混匀。加入1 0 m L不
11、含钡之盐溶液(4.3.9),立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1 m i n，放置1 5 m i n，用3 c m比色池，在波长5 9 0 n m处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4.4.2 样品测定 称取2 5 g 试样，称准至0.0 1 g，置于1 5 0 m L 烧杯中，加0.3 m l 过氧化氢(4.3.5),混匀，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，用1 m o l/L氢氧化钠调节溶液为弱碱性，移入1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初的2 0 m L滤液，吸取滤液 1 0 m L,置于2 5 m l比色管中，另取 1 0 m L于5 0 m L 烧杯中，加2 滴
12、混合指示液(4.3.1 0)，用。.0 l m o l/L盐酸或0.0 l m o l/L氢氧化钠调节溶液为淡黄红色。然后在试样液管中加入等量的盐酸或氢氧化钠溶液，加1 m l缓冲溶液(4.3.4),2 m L乙醇(4.3.6),混匀，用水稀至 1 5 m L，加 1 0 m L铭酸钾溶液(4.3.3)，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1 m i n，放置1 5 m i n，用3 c m比色池，在波长5 9 0 n m处，以试剂空白为参比，测定吸光度。4.5 结果的表示 试样溶液之吸光度低于或等于标准溶液吸光度者为合格，否则为不合格G B/T 1 3 0 2 5.1 2 一 9 4附加说明;本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由全国海湖盐标准化中心和全国井矿盐标准化中心归口。本标准第一法由全国海湖盐标准化中心负责起草，第二法由全国井矿盐标准化中心负责起草。本标准第一法主要起草人李炳权、李孟华，第二法主要起草人张明英、廖宣成。
