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GBT 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2694777 上传时间:2023-08-21 格式:PDF 页数:6 大小:248.09KB
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资源描述

1、GB/T14642-936.1.1精密度要求:CV%3。6.2注射器:最小容量2mL。6.3记录仪:响应时间2s(或积分仪、微机)。6.4分离柱和抑制器。6.5电冰箱(-10)。7.工作条件的选择按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件,调整洗脱液流速、电导检测器输出量程、记录仪走纸速度和信号大小毫伏档,待基线稳定后方可进样。8试样溶液的制备8.1氟、氯、磷酸根、硝酸根、硫酸根测定试液的制备现场取水样,经中速定量滤纸(5.14)过滤,然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V),放入预处理柱中,使其流过预处理柱(见附录A),用60mL去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床,水样和洗液一并收入10

2、0mL(V。)容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。8.2总无机磷酸盐测定试液的制备现场取水样,经中速定量滤纸(5.14)过滤,然后用移液管取此过滤后的水样20mL(V)于100mL锥形瓶中,加硫酸溶液(5.11)0.50mL,调整溶液体积至25mL左右,于沸水浴中煮半小时,取出,冷至室温,然后定量移入预处理柱内(见附录A),使其流过预处理柱,用60L去离子水分6次冲洗预处理柱管和树脂床,水样和洗液一并收入200mL(V。)容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。8.3总磷含量测定试液的制备取现场水样10.00mL于100mL锥形瓶中,加1.00mL过硫酸钾溶液(5.13),1.00mL硫酸溶液(5.12),加水至

3、30mL左右,于可调电炉上加热煮沸至近干,出现微晶。取下冷却,加水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。8.4亚硝酸根测定试液的制备现场取水样,经中速定量滤纸(5.14)过滤后,按附录C的步骤对水样进行处理,以下步骤与8.1相同。9测定开机,用洗脱液洗至基线稳定后,开始进标准工作溶液(5.7)得到标准谱图。再分别进水样(8.1、8.2、8.3、8.4),得到谱图。测量峰高,按下式计算出各离子含量,或由积分仪,计算机直接测出结果。必要时,对分离柱进行清洗。10分析结果的表述以mg/L表示的被测离子含量Xx按下式计算:_业poVXx二乙ol式中:.L一水样中被测离子峰高,mm;L。一标准工作溶液中被测离子峰高,mm:P。一标准工作溶液中被测离子浓度,mg几;V一所取水样体积,mLV。一试液总体积,mL。

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