1、c s/T 1 6 3 3 7 一 1 9 9 6前言 氟磺胺草醚(F o m e s a f e n)是联苯醚类选择性除草剂，用于大豆田阔叶杂草的防除极为有效 但在土壤中残效期较长，对间作、套作及后茬作物均有影响。本方法测定大豆及谷物中 氟磺胺草醚残留量灵敏度、准确度高.操作简便，干扰少 本标准由 卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。本标准主要起草人:孙淳、吴国华、张莹、方丛容、王天丽。本标准由卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。1 4 4中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准大豆及谷物中氟磺胺草醚残
2、留量的测定G B/T 1 6 3 3 7 一1 9 9 6D e t e r mi n a t i o n o f f o m e s a t e n r e s i d u e s i n s o y a a n d c e r e a l s范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留 量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。原理 样品中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一 液分配及柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱一 紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。试剂3.1 甲醇(色谱纯)。3.2 乙醚:重蒸馏3.3 三氯甲烷3.月
3、净化柱:硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5 m l三氯甲 烷淋洗。3.5 盐酸(8 3 m L/I):吸取8.3 mL浓盐酸，加水稀释至1 0 0 m L,3.6 氢氧化钠溶液(4.0 g/L):称取。.4 g 氢氧化 钠，溶于水中，稀释至1 0 0 m L3.7 硫酸钠溶液(2 0 g/I):称取2 0 g 硫酸钠，溶于水中，稀释至1 0 0 0 r u t,，用氢氧化钠溶液(3.6)调p H=1 1。3.8 丙酮溶液:取9 8 0 M L丙酮(重蒸馏).加2 0 m L盐酸39 甲醇+三氯甲烷(3 一7)11 0 高效液相色谱流动相(甲 醇+。.0 1 m o l/L乙酸钠=6 0-4
4、 0 p H 二3.。):称取0.5 4 4 g 结晶乙酸钠(C H,0 0 0 N a 3 H 2 0)1 溶于水中，稀释至4 0 0 m l。加6 0 0 M I，甲醇(3.1),混匀，用磷酸(优级纯)调p H一3.2,经0.5 p m滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0 m L/m i n3.1 1 A磺胺草醚标准储备溶液:准确称取氟磺胺草醚0.1 0 0 0 g，置于1 0 0.0 m L容量瓶中 加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.0 0 m 工 一 含1.0 0 m g 氟磺胺草醚11 2 氟磺胺草醚标准中间溶液:吸取5.0 M I氟磺胺草醚标准储备溶液(3.1 1)于5 0.
5、0 M L 容量瓶中。加甲 醇(3.工)定容至刻度;此溶液1.0 0 m l含1 0 0.0 F i g 氟磺胺草醚仪器高效液相色谱仪 紫外波长检测器:测定波长2 9 0 n m.0.0 4 A U F S.2 色谱柱 十八烷基硅胶键合相.柱长2 0 0 m m，内径4.6 m m,振荡器41引妇们中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施G s/T 1 6 3 3 7 一 1 9 9 64.3 电热恒温水浴。4.4 具塞三角瓶:2 5 0 m L,4.5 过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G 3,1 0 0 m L)，抽滤瓶(1 0 0
6、 m L).4.6 分液漏斗:2 5 0 m L,4.7 玻璃注射器:1 0 m L.5 分析步骤5 门样品处理5 门.飞 提取:将样品粉碎过2。目 筛、混匀。称取约2 0 g 试样，精确至。.0 0 1 g,置于三角瓶(4.4)中，加入 1 0 0 mL丙酮溶液(3.8)，于振荡器上振摇 1 5 m i n,静置分层，取上层溶液用过滤器具(4.5)过滤.5.1.2 净化:量取6 0 m L 滤液于分液漏斗中，加入1 0 0 m L硫酸钠溶液(3.7)，用氢氧化钠溶液(3.6)调p H=1 0 -1 1，加入5 0 m L乙醚振摇，静置分层，弃去上层乙 醚。下层溶液用盐酸溶液(3.5)调p H
7、=1 2，加人5 0 m L乙醚振摇2 m i n，静置分层，收集乙醚层，下层溶液再用5 0 m l乙醚振摇一次，合并乙醚层，静置巧m i n，排净水层，放人蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至尽干 用6 m L三氯甲烷分三次溶解残渣，合并移人已 接好净化柱(3.4)的注射器(4.7)中，推动注射器使样液缓慢通过净化柱，用1 0 m L三氯甲 烷淋洗净化柱，弃去淋洗液，用2 0 m L甲 醇一 三氯甲 烷(3.9)洗脱，收集洗脱液于蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至尽干，用少量甲醇(3.1)多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至 1.0 m L供液相色谱分析5.2).V,定5.2.1 液相色谱参考条
8、件:见3.1 0,4.1,5.2.2 绘制校准曲线:分别吸取。.5,1.0,2.0,4.0,8.0 m L氟磺胺草醚标准中间溶液(3.1 2)于5 支1 0 0.0 m l容量瓶中，加甲醇(3.1)稀释至刻度，此标准系列的氟磺胺草醚浓度分别为。5,1.0,2.0,4.0,8.0 f g/m L。取各浓度标准1 0 川 进样，以氟磺胺草醚的浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制校准曲线。5.2.35.2.4校准曲线:氟磺胺草醚校准曲线见图1tu划倒俘0D 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 a.0 浓度，W g l m 图 1 氟磺胺草醚校准曲线色谱分析:取1 0 闪 一 样品溶液注
9、人液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定氟磺胺草醚，根据峰高，从校准曲线上查出氟磺胺草醚含量5.2.5 色谱图，氟磺胺草醚标准色谱图见图2,G B/T 1 6 3 3 7 一 1 9 9 6图 2 氟磺胺草醚标准色谱图6 结果6.1式中计算C,.V,。.中 。.I)。样品中 氟磺胺草醚的含量，m g/k g,。相当于标准的含量，p g/m L.V-V 净化液定容体积,m L,量取过滤溶液体积，m L,v Z 提取溶液体积，m L,r n 试样的质量,g,6.2 精密度和准确度 对添加氟磺胺草醚浓度范围。.0 5-0.2 5 m g/k g 的大豆、玉米、高粱、小麦、大米等样品 进行重复测定.相对标准差为3.8 0%9。%，回收率为8 8.0%-9 7.5%e6 卜 3 检出限和标准曲线线性范围 仪器检出 限2.0 n g，方法检出 限0.0 2 m g/k g。标准系列 浓度0.5 ra g/m L 3 2.0 f Cg/m L 其 相关系 数r=0.9 9 9 9 8
