1、IC SH 17 7.0 4 0.3 01中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定第 7 部分:示波极谱法测定铅含量 S t e e l a n d a l l o y-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e m e n t c o n t e n t s-P a r t 7:D e t e r m i n a t i o n o f l e a d c o n t e n t b y o s c i l l o p o l a r o g r a p h i c m
2、e t h o d2 0 0 6-0 3-0 2发布2 0 0 6-0 9-0 1 实施中 华人民 共 和国国 家 质量 监督 检验 检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布GB/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 6月U舌G B/T 2 0 1 2 7(钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分:第 1 部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第2部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定砷含量;第3部分:电感祸合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;第5部分:萃取分离一 罗丹明B光度法测定稼含量;第6部分:没食子酸一 示波极谱法测
3、定锗含量:-一 第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量;第 9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量;第 1 0 部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量;第H 部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和蛇含量;第 1 2 部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;一一第 1 3 部分:碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为G B/T 2 0 1 2 7的第 7 部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归!。本部分负责起草单位:钢铁研究总院本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院
4、。本部分主要起草人:余定志、钱承敬、方静GB/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定第 7 部分:示波极谱法测定铅含量范围本部分规定了用示波极谱法测定铅含量的方法。本方法适用于高温合金中质量分数为。.0 0 0 1%一。0 1 0%的铅含量的测定。2规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 G B/T 2 0 0 6 6 钢和铁化学成分测
5、定用试样的取样和制样方法 G B/T 6 3 7 9(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理 试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在大于1.2 m o l/L硫酸溶液中，以铭为载体沉淀铅与其它元素分离，用碳酸钾将硫酸铅转化为可分解的碳酸铅，在含有酒石酸和碘化钾的盐酸介质中进行示波极谱法测定。试荆 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸，P 约 1.1 9 g/mL,4.2 硝酸，P 约 1.4 2 g/mL,4.3 磷酸，P 约 1.8 7 g/mL4.4 硫酸，P 约 1.8 4 g/mL4.5 氢氟酸，P 约1.1 4 g/m L
6、,4.6盐酸，1+1。4.7盐酸，1 十54.8硫酸,1+1 0 0,4.9 氯化铭溶液，1.5 g/L,称取 3g 氯化铭(8 e C 1 a 6 H 2 0)溶于水中稀至 2 0 0 m l，混匀。4.1 0 碳酸钾溶液，1 0 0 g/L,4.1 1 碳酸钾溶液，1 0 g/l。以碳酸钾(4.1 0)稀释4.1 2 混合底液 称取 3g 酒石酸，。.5g 碘化钾，。1 g抗坏血酸，用水溶解，稀释至 1 0 0 m工 一。4.1 3 铅标准溶液4.1 3.1 铅贮备溶液，1 0 0.0 p.g/mL,称取 0.1 0 0 0 g金属铅(铅质量分数不小于9 9.9)于 0 0 mL烧杯中，加
7、人 5 mL水，加 S M I硝酸(4.2)溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀G B/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 6 此贮备溶液 1 ml含 1 0 0.。lA g 铅4.1 3.2 铅标准溶液,1.0 0 k g/m L.移取 1 0.0 0 ml铅标准溶液(4.1 3.1)于1 0 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液 1 mL含 1.0 0 k g铅仪器示波极谱仪:滴 汞、饱和甘汞、铂丝 三电极 体系。6取制样按 G B/T 2 0 0 6 6或适当的国家标准取制样。分析步骤7.1 试料里 按表 1 规定称取
8、试料量，精确至。.1 mg表 1 试料量含铅量(质量分数)/%试 料 量/90.0 0 0 1-0.0 0 10.5 00.0 0 2-y 0.01 00.1 07.2 空白试验 随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 溶样 将试料 7.1)置于 1 5 0 ml烧杯中(含铭试样用聚四氟乙烯烧杯)，加人 2 0 mL适宜比例的盐酸(4.1),硝酸(4.2)，缓慢加热至试样完全溶解，加人 5 ml磷酸(4.3)(无钨时可不加)，加热煮沸 5 一1 0 mi n，取下稍冷，加 1 0 m工硫酸(4.4),混匀，于电热板上蒸发至冒硫酸烟，取下冷却。7.3.2 沉淀分离 加入约 1 0 m工、水低
9、温充分溶解盐类，用水稀释至体积约 7 5 mL，含妮试样加1。工，氢氟酸(4.5)，加热至沸，在不断搅拌下，加人 5 mL氯化锯溶液(4.9)煮沸 2 -3 mi n，于低温电热板上保温 1h，取下，冷却至室温，冷却过程中需搅拌几次，用慢速滤纸过滤，用硫酸(4.8)洗涤1 5 0 ml)烧杯及沉淀数次，水洗3次，打开滤纸，用水将沉淀充分冲洗人 1 5 0 ml烧杯中。7.3.3 沉淀转化 加 1 0 m L碳酸钾溶液(4.1 0)于 1 5 0 ml原烧杯中，加热至沸，微沸 1-2 min，取下，冷却至室温，冷却过程中要不时搅拌几次。用慢速滤纸过滤，用碳酸钾溶液(M I D洗涤烧杯及沉淀数次，
10、水洗3次用约 2 mL盐酸(4.7)溶解 1 5 0 mL烧杯中残留的沉淀，将溶液转移至滤纸上，用 2 5 ml烧杯收集溶液，用热盐酸(4.7)分数次溶解沉淀，用水洗 1 5 0 mL烧杯及滤纸 3-4 次7.3.4 示波极谱法测定 将收集液蒸干，冷却。加人6 滴盐酸(4.6)，准确加人 1 0.0 0 m工混合底液(4.1 2)，混匀 在示波极谱仪上，原始电位一。.3 4 V，记录二次导数极谱电流，测量一。.5 4 V(U S.S C E)处电流峰高人，记录倍率、试样溶液的电流峰值(h;Xs,)减去空白溶液的电流峰值(h o X s o)，得到净电流峰值(h;o X s,)，从工作曲线上查出
11、相应的铅的质量。2GB/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 67.4 工作曲线的绘制 移取0,0.5 0,1.0 0,3.0 0,5.0 0,7.0 0,1 0.0 0 m L铅标准溶液(4.1 3.2)置于 2 5 mL烧杯中，蒸干，冷却，以下操作按 7.3.4 进行。以铅质量为横坐标，测得的电流峰值(h Xs)减去零校准溶液的电流峰值后得到的净电流峰值为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算铅含量以质量分数 二 P b 计，数值以%表示，按式(1)计算:从 火 1 0-s 刀IX 1 0 0式 中:m,从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为微克(m);。试料质量的数值，单位为克(9)。计算
12、结果保留2 位有效数字。9精密度 本部分的精密度数据是在 2 0 0 3年由6 个实验室对铅含量的 3 个水平进行共同试验所确定的。按照 G R/T 6 3 7 9 的规定各实验室对铅含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照G B/T 6 3 7 9 进行统计分析，精密度见表 2 表 2精密度铅含量(质量分数)/%重 复 性 限 r再 现 性 限 R0.0 0 0 2 07.6 4 5 E-0 59.9 3 E-0 50.00 1 1 20.0 0 0 2 10.0 0 0 2 50.0 0 9 2 20.0 0 0 6 10.00 1
13、 1 2 在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 r，大于重复性限 r 的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容:a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b)参考本部分所用的方法;c)试验结果及表示;d)试验中观察到的异常现象;e)任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作GB/T 2 0 1 2 7.7-2 0 0 6 附录A (资料性 附录)示波极谱法测定铅
14、含t精密度试验原始数据表 A.1实 验 室铅含量 质量分数)/%一!一1 一一0.0 0 9 4 一一0.0 0 9 7 一0.0 0 9 80.0 0 0 2 10.0 01 1 80.0 0 9 92 一0.0 0 9 00.0 0 0 1 90.0 01 1 9一 一一一0.0 0 0 1 80.0 01 1 40.0 0 9 630.0 0 0 1 80.o ol 0 00.0 09 00.0 0 0 2 20.0 0 1 2 00.0 0 9 3 一0.0 0 0 2 80.0 01 2 340.0 00 1 80.0 01 1 50.0 0 9 60.0 0 0 2 10.0 01 0 90.0 0 8 80.0 0 0 2 2一0.0 0 9 40.0 0 0 2 20.0 01 0 350.0 0 0 2 40.0 0 1 2 00.0 0 9 4 一0.0 0 9 30.0 0 0 2 80.0 01 2 90.0 0 9 50.0 0 0 2 1一60.0 0 0 1 7一0.0 0 8 80.0 0 0 1 80.0 01 0 30.0 0 8 40.0 0 0 1 40.0 01 0 50.0 0 8 60.0 0 0 1 50.0 01 0 70.0 0 8 6
