1、备案号:2 7 8 0-1 9 9 9HC/T 3 5 9 2-1 9 9 9前言 本标准作 等效采用德国国家标准D I N 5 0 9 7 2 D e z:1 9 9 5 电镀涂层镀铜槽用硫酸铜要求与检验 本标滩将电镀用硫酸铜分为二个等级，其中优等品指标等同于德国国家标堆。本标准与德国国家标准的主要技术差异如下:根据我国实际情况分为二个等级。德国国家标准主含量规定以C u 计;本标准根据国内用户的习惯以C U S C),5 H,0计。德国国家标准中未规定各项指标的试验方法;本标准主要参考国内有关标准方法而定。本标准的附录 A是提示的附录。本标准山中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标
2、准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口 本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、湖北襄樊市电化学工业研究所、江西铜业公司贵溪冶炼厂华信金属有限责任公司。本标准主要起草人:郭凤欣、赵成显、万银兰、姚锦娟。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1 1 04中华人民共和国化工行业标准电镀用硫酸铜H G/T 3 5 9 2-1 9 9 9C o p p e r s u l f a t e f o r e l e c t r o p l a t i n g u s e范围 本标准规定了电镀用硫酸铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存 本标准适用于电镀用硫酸
3、铜。该产品主要用于电镀铜、电镀黄铜、化学镀铜。分子式:C U S 0,5H,0 相对分子质量:2 4 9.6 8(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9
4、 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法(e q v I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 要求:;外观 蓝色晶体或粉末。
5、电镀用硫酸铜应符合表1 要求表 I 要求项目指标优等品一等品硫酸铜(以C s o,5 H,()计)含量/%)9 8.09 8.0砷 八 5)含量/%(0.0 0 0 50.0 0 1 0铅(1 b)含量厂%(0.0 0 50.0 0 8钙(C z)含量/%落0.0 0 0 5氯化物(以C I 计)含量/%(0.0 0 2铁(F。含量/%(0.0 0 50.0 5国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 4-2 0 批准2 0 0 0-0 4-0 1 实施1 1 0 5H G/T 3 5 9 2-1 9 9 9表 1(完)指标项目优等品一等品钻(C o)含童/%镍(N)含量厂%锌(Z n)含量/
6、%水不溶物含量/%p H值(5 线,2 0 0C)毛(0.0 0 00.0 0 0 0.0 02 0.0 050.0 5 10.0 50.0 53.5 4 t 54 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。安全提示:本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上硫酸铜含t的测定 方法提要 在微酸性条件下，试样中加人的适量碘化钾与二价铜作用，析出等
7、当量碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 碘化钾;4.1.2.2 焦磷酸钠;4.1.2.3 乙酸溶液:4+卜4.1.2.4 氨水溶液:1+4;4.1.2.5 硫氰酸钾溶液:1 0 0 g/l;4.1.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a 2 S0,)约0.1 m o l/L;4.1.2.7 淀粉指示液:1 0 g/L(使用期为 2 周)。4.1.3 仪器、设备4.1.3.1 玻璃砂钳祸 孔径 5 p m-1 5 j a m;4.1.3.2 恒温于燥箱:控制温度 1 0 5 一1 1 0 0C。4.14 分析
8、步骤4.1.4.1 试验溶液的制备 称取 1 0 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)，溶于少量蒸馏水中，待溶解后用已于1 0 5 0C-1 1 0 干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤，以热蒸馏水洗涤滤渣至洗液无色并用氨水溶液检查无铜离子反应时为止。将滤液冷却至室温，收集于5 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀保留玻璃砂塔祸和滤渣用于水不溶物含量的测定。4.1.4.2 测定 用移液管移取 5 0 m工试验溶液，置于2.5 0 m L碘量瓶中，加1 g 焦磷酸钠，2 g 碘化钾及 1 0 m l、乙酸溶液，摇匀，置于暗处放置 1 0 m i n,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，
9、加人2 m l淀粉指示液，继续滴定溶液呈淡蓝色后，加人 1 0 m L硫氰酸钾溶液，混匀后继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时作空白试验。4.1.5 *f-HA巢的 弃 沐1 1 0 6H G/T 3 5 9 2-1 9 9 9以质量分数表示的硫酸铜(以C u S O,5 H 2 0)计含量 X,)按式(1)计算c(V:一V)X 0.2 4 9 7_、5 0 ，_ _2 4 9.7 c(V 一认)X l u u=.I 1)力 t5 0 0式中 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;V,-滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m 工 一;V-一 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标
10、准滴定溶液的体积，m L;m 试料的质量，9;0.2 4 9?一一与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c(N a,S,O,)=1.0 0 0 m o t/L 相当的以克表示的硫 酸铜(以C U S 0,5H2()计)的质量。4.1.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%4.2 砷含f的测定42，方法提要 在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，在澳化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4.2.2 试剂和材料4.2 2.1 盐酸。4.2.2.2 乙酸。42.2 _ 3 抗坏血酸
11、。4.2.2.4 无砷金属锌4.2.2.5 碘化钾。4.2.2.6 氯化亚锡溶液:4 0 0 g/L,4.2.2.7 砷标准溶液:1 m L溶液含有。.0 0 1 m g A s,用移液管移取1 m L按G B/T 6 0 2 配制的砷标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.2.2.8 乙酸铅棉花4.2.2.9 澳化汞试纸。4.2.3 仪器、设备 定砷器。4.2.4 分析步骤 称取(0.4 0 士。.0 1)g 试样，置于1 0 0 m L 烧杯中，加5 m L水溶解，加3 m L乙酸及2 g 碘化钾，盖上表面皿，放置5 m i n 后，加。.2
12、g 抗坏血酸使之溶解，作为检测液。将检测液置于定砷器中，用水稀释至约4 0 m l-，加6 m L 盐酸，摇匀。加1 g 碘化钾，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置 1 0 m i n，加2.5 g 无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管。置于暗处在2 S 0 C-4 0 放置l h -1.5 h，澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色溶液所产生的色斑 标准比色溶液的配制:用移液管移取2 m L 砷标准溶液(优等品)或4 m L 砷标准溶液(一等品)，置于定砷器中，用水稀释至4 0 m L，加 6 mL盐酸，与试液同时同样处理。4.3 铅含f的测定4.3.1 方法提要 用
13、水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于波长2 8 3.3 n m处，以空气一 乙炔火焰，采用标准加入法测定。4.3.2 试剂和材料1 1 07H G/T 3 5 9 2-1 9 9 9 铅标准溶液 1。工 溶液含有。.I m g P b4.3.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯4.3.4 分析步骤4.3.4.1 试验溶液 A的制备 称取约4 0 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于烧杯中，加水溶解后，转移至5 0 0 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，保留此溶液用于钙含量、钻含量、镍含量、锌含量的测定。4.3.4.2 测定 用移液管移取四份试验溶液A
14、 M 3.4,1):优等品每份取2 5 m L，一等品每份取2 0 m l，分别置于四个 1 0 0 m 工容量瓶中，分别加人。.0 0 m L,1.5 0 m l-,3.0 0 m l,4.5 0 m l铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一 乙炔火焰，选择最佳条件，于波长2 5 3.3 n m处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测铅元素的浓度。4.3.5 分析结果的表述 以质量分数表示的铅(P b)含量(X 2)按式(2)计算:Xzm,X 1 0-_V5 0 0X
15、 1 0 0=5 0 m,m V二”“.。(2)m X式中:7 n 用作图外延法得出的试验溶液中铅的质量，m g;V 一 一 移取试验溶液 A(4.3.4.1)的体积，m L;m-4.3.4.1 中试料的质量，94-3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 1%.4.4 钙含f的测定4-4.1 方法提要 用水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于波长4 2 2.7 n m处，以空气一 乙炔火焰，采用标准加人法测定4.4.2 试剂和材料4-4.2.1 氯化银溶液:2 5 0 g/L o 配制:取4 0 0 m L水，加热到7 0 左右，加人 1
16、0 0 0 g 氯化惚(S r C l,6 H,O)溶解后过滤。在溶液中慢慢加人4 0 0 m I无水乙醇，搅匀，放置抽滤，结晶用 1 十1 乙醇洗一次，于 1 0 5 C -1 1 0 0C 烘干备用。称取2 5 g 经 过 重 结晶 的 氯 化 铭，加 水 溶 解，置于1 0 0 m L 容 量 瓶中，用 水 稀释 至 刻 度，摇匀。4.4.2.2 钙标准溶液;1 m L溶液含有。.1 m g C a.4-4.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。4.4.4 分析步骤 用移液管移取四份 2 5 ml试验溶液 A(4.3.4.1)，分别置于四个 1 0 0 mL容量瓶中，分别加人0.0 0 m l1.0 0 m l-,2 0 0 m L,3.0 0 m l 钙标准溶液,4 m L 氯化银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一 乙炔火焰，选择最佳条件，于波长4 2 2.7 n m处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相l l osH G/T 3 5 9 2-1 9 9
