1、中华人民共和国农业行业标准N Y/r 3 0 5.2-1 9 9 5有机肥料锌的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇湿灰化一 原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化一 原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Z n)含量的测定。2 引用标准G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 6 8 1 9 溶解乙炔J J G 1 9 6 常用玻璃量器3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸 高氯酸继续消煮，直至无色，使锌
2、金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一 乙 炔焰，在2 1 3.9 n m处测量锌的吸光度。4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中二级水的规格，乙 炔应符合G B/T 6 8 1 9 的规定。4.1 硝酸(G B/T 6 2 6),4.2 高氯酸(G B/T 6 2 3).4.3 盐酸(G B/T 6 2 2),4.4 硫酸(G B/T 6 2 5),4.5 纯金属锌或基准氧化锌(Z n O),4,6 盐酸:1 0%(m/m)溶液。量取 2 4 mL盐酸(4.3)，用水稀释至 1 0 0 m L e4.7 硝酸(4.1)一 高氯酸(
3、4.2):3 十1 混合酸。4.8 锌标准溶液 5 0 p g/m L,称取。.5 0 0 0 g 金属锌(4.5)事先取少许纯金属锌粒，用1 0%盐酸溶液(4.6)将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2 -3 次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥2 4 h ，放在1 0 0 0 m L 容量瓶中，加1 0 0 m L水和5 m L硫酸(4.4)溶解，加水定容，摇匀贮于聚乙 烯瓶中，此溶液浓度为5 0 0 p g/m L 锌。吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中，用水定容即为5 0 p g/m L 锌标准溶液。中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1-
4、2 3 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施N Y/T 3 0 5.2-1 9 9 5 或用基准氧化锌配制:精确称取于8 0 0 灼烧至恒重的。.6 2 2 4 g 基准氧化锌(4.5),溶于 1 0 0 m l.水及 5 m l _ 硫酸(4.4)中，转移入 1 0 0 0 m L容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为5 0 0 u g/m l 锌 吸取该溶液1 0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中，用水定容即为5 0 K g/m L 锌标准溶液。5 仪器设备通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3 溶液浸泡2-4 h，用水冲洗干净并
5、晾干5.1 原子吸收分光光度计;附有空气一 乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。5.2 分析天平:感量0.0 0 1.0.0 0 0 1 g o5.3 电热板或电 砂浴。5.4 高型烧杯:1 0 0 m L e5.5 容量瓶:5 0,1 0 0,1 0 0 0 m L.5.6 移液管:2,1 0-L,6 试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约1 0 0 g,粉碎、全部通过I m m孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。了 分析步骏了 门试样溶液制备 称取试样 1 g，精确到。.0 0 1 g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加人 7-8 m L硝酸(4.1)，轻摇，使试样充分浸透
6、，放在电热板或电砂浴上于1 5 0 左右加热(最好先在通风橱中放置过夜，翌日 再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸一 高氯酸混合酸(4.7)5 m L，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2-3 m i n 即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2 m L 和2 0 m L 水溶解残留 物，再加热5 m i n，趁热用快速滤纸滤
7、入5 0 m L容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意:消化操作应在通风橱中进行)。同一试样做两个平行测定。7.2 空白溶液制备 取6 只1 0 0 m L高型烧杯，除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1 条，注意冷却后转入5 0 m L容量瓶中(不要定容)，备用。7.3 仪器工作参数 以P E-4 0 0 0 型为例列出原子吸收分光光度计测定锌的工作条件参数，见下表:锌元素测定条件麒nm一07元素灯电流 mn波长能量火 焰 M 烧 头 高 度!方 式帅一68 nn吧21 3.9AA-B(:由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器
8、要求调整仪器工作条件。7.4校准N Y/r 3 0 5.2-1 9 9 57.4.1 校准溶液的制备 用2 m I 一 移液管分别移取。,0.4 0,0.8 0,1.2 0,1.6 0,2.0 0 m l锌标准溶液(4.8)，分别置于6 只已盛有空自试验溶液的5 0 m L容量瓶中，加水至刻度 混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为。,0.4 0,0.8 0,1.2 0,1.6 0,2.0 0 t g/m l;视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用。-1.0 0 F a g/m 工 _。7.4.2 吸光度测量 在波长2 1 3.9 n m处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至
9、零，依次测量校准溶液的吸光度7.4.3 校准曲线绘制 以锌校准溶液的浓度(K g/m L)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程了.5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8 分析结果的表述锌(Z n)含量以m g/k g 表示，按式(1)计算锌(Z n)=c V 。.一(1)式中。从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液锌浓度，P g/m L;V 试样定容后的体积，5 0 m L;，称取试样质量，9。注:如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。9 允许差9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2 同 一分析者两次测定结果
10、的差不得超过平均值的1 0%;锌含量小于1 0 m g/k g 的允许差可取小于等于2 0%.第二篇千灰化一 原子吸收光谱法主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锌含量的干灰化一 原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Z n)含量的测定。引用标准G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 6 8 1 9 溶解乙炔J I G 1 9 6 常用玻璃量器N Y/r 3 0 5.2-1 9 9 51 2 方法原理 试样在5 0 0 C 温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锌金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气一 乙炔焰，在波长2 1 3.9 n
11、 m处测量锌的吸光度。1 3 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合G B/T 6 6 8 2 中二级水的规格，乙炔应符合G B/T 6 8 1 9 的规定。1 3.1 盐酸(G B/T 6 2 2),1 3-2 硫酸(G B/T 6 2 5).1 3.3 纯金属锌或基准氧化锌(Z n O),1 3-4 盐酸:1 0%(m/m)溶液。量取 2 4 m L盐酸(1 3.1)用水稀释至 1 0 0 mL.1 3.5 盐酸(1 3.1):1+1 溶液。1 3.6 硝酸(4.1):1-1-1 溶液。1 3.7 锌标准溶液:5 0 p g/m L.按4.8 条规定的步骤配制。1 4
12、仪器设备 通常实验室用仪器设备;试验中所用玻璃器皿、瓷柑竭等在使用前应用盐酸1+3 溶液浸泡2-4 h,用水冲洗干净并晾干。1 4.1 原子吸收分光光度计:附有空气一 乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。1 4.2 分析天平:感量0.0 0 1,o.0 0 0 1 g o1 4.3 高温炉。1 4.4 瓷柑塌:3 0 mL.1 4.5 容量瓶:5 0,1 0 0,1 0 0 0 m L o1 4-6 移液管:2,1 0 m L,1 5 试样的制备按第6 章规定的步骤制备。1 6 分析步骤1 6.1 试样溶液的制备 称取试样1 g，精确到。.0 0 1 g,置于瓷增祸中，加盖露一狭缝，先在电 炉上低温缓慢
13、地加热预灰化，后移入高温炉5 0 0 内灰化2-3 h，灰分应呈灰白 色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心加入3-4 m L硝酸(1 3.6)，在1 0。一1 2 0 电 热板上蒸发至干，将瓷 增祸再置于炉中，再在5 0 0 灰化1 h。冷却后用1 0 m l.盐酸(1 3.5)溶解灰分，并无损地转入5 0 m L烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入5 0 m L容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加人容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用。同一试验做两个平行测定。1 6.2 空白溶液制备 取6 只5 0 m L容量瓶，分别加相同量的硝酸(1 3.6)3-4 m L和盐酸(1 3.5)1
14、0 m L，作空白校准。1 6.3 仪器工作参数 同 7.3.1 6.4 校准N Y/T 3 0 5.2-1 9 9 51 6-4.1 校准溶液的制备 用2 m L移液管分别移取。,0.4 0,0.8 0,1.2 0,1.6 0,2.0 0 m L锌标准溶液(1 3.7)，分别置于6 只已盛有空白 试验溶掖的5 0 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为。,0.4 0,0.8 0,1.2 0,1.6 0,2.0 0 p g/m L,1 6.4.2 吸光度测量 在波长2 1 3.9 n m处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸
15、光度。1 6.4.3 校准曲线绘制 以 锌校准溶液的浓度(p g/m L)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出 直线回归方程1 65 测定 将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。1 了 分析结果的表述锌(Z n)含量以m g/k g 表示，按式(2)计算:锌(Z n)=c “.。(2)式中:从校准曲 线上查得或由回归方程求得试液锌浓度，p g/m L;V 试样定容后的体积，5 0 m L;m-称取试样质量 9。注:如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。允许差 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1 0%;锌含量小于1 0 m 灯k g的允许差可取小18181182于等于2 0%,附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、黄增奎、徐素君、顾弘、杜森。
