1、备案号:2 779-1 9 9 9HG/T 3 5 9 1 一 1 9 9 9前言本行业标准设一个级别，六项指标:焦磷酸钾含量、铁含量、水不溶物含量、p H值、铅含量和赫尔槽试验。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归 。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究设计院、湖北省襄樊市电化学工业研究所。本标准主要起草人:苏培基、赵成显。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释1 0 9 7中华人民共和国化工行业标准电镀用焦磷酸钾H G/T3 5 9 1 一 1 9 9 9P o t a s s i u m P y mP h o s
2、 P h a t e fOr e I e c t roP I a t i n 只u s e范围本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀分子式:K、P Z O 7相对分子质量:3 30 3 3(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T601 一1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T6 o Z
3、 一1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e qI S 06 3 5 3 一 1:1 9 8 2)(粥/T6 o 3 一1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O6 3 5 3 一 1:1 9 5 2)G B/T1 2 5。一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T3 o 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(e qv lsO6 6 85:1 9 8 2)G B/T6 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法
4、(e q vI S O3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T9723一1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则3 要求3 2外观:白色粉末或块状。电镀用焦磷酸钾应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标焦磷酸钾(KP Z O 7)含量/写多9 8 0铁(F e)含 量 厂%(围.001水不溶物含量/%(0.1 0p 于 王 值(1 0 9/1 一 水溶液)1 0.5 士0.5铅(P b)含量/%镇0.0 03赫尔槽试验(D。梦1 o A/d时 下电镀)合格国家石油和化学工业局 199 9 一 0 4 一 20 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施1 0 9 8H G/T 3
5、 5 9 1 一 1 9 9 94 试验方 法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和G l i/T 6 6 8 2 中规定的气 级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G I 3/T 6 0 1,G B%T 6 0 2,G B/C 6 0 3 规定制备 安全提示:试验中所用盐酸、氢氧化钠均为腐蚀品，操作时应小心!4.1 焦磷酸钾含t的测定4.1.1 方法提要 焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:K,P-O,+2 H C I K,H,P,Q+2
6、K C I K,H2 P):斗2 Z n S O,0Z n,P(:干K:S 0,+Hz S O H_ S 0,+2 Na OH-Na,S O,+2 H()4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 盐酸溶液 1 十2 02.2 盐酸溶液:1 十1 0 0,2,3 硫酸锌溶液:1 2 5 g/l。称取1 2 5 g 硫酸锌，溶解于水并稀释至1 0 0 0 m l，在酸度计上用硫酸溶液(1+5 0 0)或氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.4)将溶液p H值调至3.84.1.2 4 氢氧化钠标准滴定溶液。配制 按G B/T 6 0 1 c(N a O H)约0.1 m o t/L 进行配制。标定:称取约。
7、.5 g(精确至。.0 0 0 2 g)在4 0 0 干燥至恒重的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次 置于铂皿中干燥)，置于2 5 0 m L 烧杯中，加人9 0 m L 水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H值为3.8，加人5 0 m l硫酸锌溶液，搅拌 5 mi n。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液p H值接近3.6 0停止滴定，搅拌 2 m i n 使溶液达到平衡，继续滴定至溶液p H值为3.8。此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s o 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:T 一 _mV ，。.。一(1)式中:1 n
8、-一 称取无水焦磷酸钠的质量，9;v 一 一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L4.1.3 仪器、设备4.1.3 1 酸度计:分度值为。.0 2 p H,配有饱和甘汞电极和玻璃电极;4.1.12 磁力搅拌器。4.1.礴 分析步骤4.1.4-1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m L烧杯中，加5 0 m 1，水溶解，转移至5 0 0 m 工 _ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2 测定 用移液管移取5 0 m l试验溶液(4.1.4.1),置于2 5 0 m l烧杯中，加4 0 mL水，以下按4.1.2.3 条从“在搅拌下
9、慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H为3.8.”开始，到“，此时每加一滴溶液后要搅拌3。、”为止进行操作。4.1.5 分析结果的表述1 09 9H G/T 3 5 9 1 一 1 9 9 9以质量百分数表示的焦磷酸钠(K,P,O)含量(X l)按式(2)计算:I y X 1.2 4 2(2)m X_5 05 0 0、尹，凸。1 2 4 2只 丁VI I 导_ 力 2式中:T 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数;V 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m 1;、试料的质量，9;1.2 4 2 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。4飞6 允许差 取两次平行测定结果的算术
10、平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4 2 铁含f的测定4.2.1 方法提要 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 2章。4.2.2 试剂和材料 r-I G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 3 章。4.2.3 仪器、设备 分光光度计:带有厚度为3 c m吸收池。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 标准曲线的绘制 按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 中5.3 规定，选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制标准曲线4.2.4.2 试验溶液的制备 称取 1 0 g 试样(精确至0.1 g)，置于烧杯中，加5 0 m L水溶解，加1
11、0 mL(1+1)盐酸溶液，加热并微沸2 m i n，冷却至室温，移人2 5 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2-4.3 空白 试验溶液的 制备 按4.2.4.2 规定的方法制备，只是不加试样。4.2.4.4 测定 用移液管分别移取 2 0 m1试验溶液和空白试验溶液，分别置于 1 0 0 m L容量瓶中，各加水至4 0 m 1，以下按 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6中 5.4规定，从“用氨水或盐酸溶液调整 p H为 2,.”开始，至“测量其吸光度”进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由标准曲线上查出相应的铁含量。4.25 分析结果的表述 以质量百分
12、数表示的铁(F e)含量(X 2)按(3)式计算:X x=一一n x.一又 1 0 0=.(3)m X2 5 0X 1 0 0 01.2 5火MI n x式中:m,由标准曲线上查出的铁的质量，m g;，试料质量，9。4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 3 0 0 04.3 水不溶物含t的测定4.3.1 方法提要 试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。4.3.2 仪器、设备1 1 0 0H G/T 3 5 9 1 一1 9 9 9 玻璃砂琳祸 孔径5 f m-1 5 ri m,4.3.3 分析步骤 称取约 2 0 g 试样(
13、精确至。.l g)，置于5 0 0 ml烧杯中，加4 0 0 mL热水溶解，用在 1 0 5 0C -1 1 0 下恒重的玻璃砂塔祸过滤，用热水洗涤残渣至中性(用 p H试纸检查)，将玻璃砂柑涡置于 1 0 5,C -1 1 0 0 C的干燥箱中烘至恒重口4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:X,一竺 创 n,X 1 0 0 。二(4)式中:1 n-一玻璃砂柑祸的质量，9;m,玻璃砂柑祸和水不溶物的质量，9;。试料的质量，94.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 2%04.4 p H值的测定4.4
14、.1 仪器和设备 酸度计:分度值为。.0 2 p H单位，并配有饱和甘汞电极和玻璃电极。4.4.2 分析步骤 称取(1.0 0 士0.0 1)g 试样，溶解于1 0 0 m L 水中，用酸度计测定p H值4.4.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.1 p H o4.5 铅含f的测定4.5.1 方法提要 同G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 第3 条。4.5.2 试剂和材料 铅标准溶液:1 m l 溶液含。.1 m g P b4.5.3 仪器、设备4.5.3.1 原子吸收分光光度计;4.5.3.2 光源:铅空心阴极灯。4.5.4 分析步骤 称
15、取2 5 g 试样(精确至。.0 1 g)，加水使试样溶解，移人2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取 2 5 mL试验溶液，置于 4 个 1 0 0 M I容量瓶中，再用移液管分别加人。M L,1 m l2 m l.,3 ml铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一 乙炔火焰，于波长2 8 3.3 n m处，用水调零，测量上述溶液的吸光度。以加人标准铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点处铅的浓度即为试验溶液中铅的浓度。4.5.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅(P b)含量(X,)按(5)式计
16、算:X,X 1 0 0X 1 0 0=些)。(5).X_2 52 5 0义 1 0,式中:。一一由曲线上查得的试验溶液铅的浓度，p B/-L;。一一 试料质量 B o4.5.6 允许差1 1 0 1H G/T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 1%04.6 赫尔槽试验4.6.1 试剂和材料4.6.1.1 焦磷酸铜;4.6.1.2 焦磷酸;4.6.1.3 氢氧化钾溶液:6 g/I-o4.6.2 仪器、设备4.6.2.1 赫尔槽:2 5 0 m1，赫尔槽试验装置如图 1;阴极 图 1 赫尔槽试验装置图4.6.2.2 电镀试验电源:单相半波 1 0 A/1 2 V;4.6.2.3 钢板:(1-2)m mX7 0 m mX1 0 0 m m除油除锈，表面光滑平整;4.6.2.4 纯铜板:(1.2)m mX7 0 m mX6 3 m m除油除锈，表面光滑平整;4.6.2.5 恒温水浴。4.6.3 试验条件4.6.3.1 温度:(4 8 士2)0 C;4.6.3.2 电镀液的 p H值:8.8 士。.2,4.6.4 分析
