1、I CS 7 1.0 6 0.4 0G 1 1备案号:7 5 1 0-2 0 0 0H G/T 3 6 8 8-2 0 0 0前言 本标准是非等效采用美国军用标准MI I _-P-1 1 7 5 1 E:1 9 9 4(氢氧化钾溶液 制定的 本标准与 MI L-P-1 1 7 5 1 E-1 9 9 4的主要差异:-一本标准按固体产品质量分为两级:优等品、一等品;美国军用标准按溶液浓度分为 3 类。一本标准设立 1 3 项指标，美国军用标准第3 类设 1 0 项指标。本标准增设钙、镍、铝三项。试验方法按国家标准G B/T 1 9 1 9-1 9 9 4(工业氢氧化钾 规定的方法，其中氢氧化钾含
2、量的测定并列采用四苯硼钠重量法和酸碱滴定法，新增加的项目的试验方法按 C U B/T 2 3 0 6-1 9 9 7 化学试剂氢氧化钾 中镍的测定原子吸收分光光度法。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司 本标准主要起草人:刘淑英、杨前双、王友现。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。本标准首次发布。中华人民共和国化工行业标准高品质片状氢氧化钾H G/T 3 6 8 8-2 0 0 0F l a k y a n d h i g h-q u a l i
3、 t y p o t a s s i u m h y d r o x i d e f o r i n d u s t r i a l u s e范围 本标准规定了高品质片状氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全 本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶,A B S 树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。分子式:K O H 相对分子质量:5 6.1 1(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成
4、为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/丁1 2 5。一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 2 3 0 6-1 9 9 7 化学试剂氢氧化钾 G B
5、/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞量法(n e q I S O 5 7 9 0:1 9 7 9)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 要求3.2外观:高品质片状氢氧化钾应为白色片状。高品质片状氢氧化钾应符合表 1 要求。国家石油和化学工业局
6、2 0 0 0-0 8-2 1 批准2 0 0 1-0 5-0 1 3Z施H G/T 3 6 8 8-2 0 0 0表 1 要求项目指标优等品 一等品氢氧化钾(K O H)含量李9 5.09 0.0碳酸钾(KC O,)含量(0.50.5抓化物(以C I 计)含量镇0.0 050.00 5铁(F e)含量簇0.0 00 50.0 0 0 5硫酸盐 以S O。计)含量镇0.0 0 50.0 0 5硝酸盐及亚硝酸盐(以 N计)含量(0.0 0 0 50.0 0 0 5钠(N a)含量镇0.80.8磷酸盐(以P O。计)含量镇0.0 0 50.0 0 5硅酸盐(以S it 7,计)含量镇0.010.0
7、1铝(A I)含量镇0.0 0 20.0020.005钙(C a)含量镇0.0 0 5镍(N i)含量抓0.0 0 0 50.0 0 0 5重金属(以 P b 计)含量毛0.0 0 20.0 0 2注:用户对钠(N.)指标无要求时，可不控制4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。安全提示:试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触
8、到皮肤，立刻用大t水冲洗。4.1 氢氧化钾含量的测定4.1.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)4.1.1.1 方法提要 在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。4.1.1.2 试剂和材料 a)无水乙醇。b)冰乙酸溶液:1 0 0 g/L,:)四苯硼钠乙醇溶液:0.1 m d/L o 称取3.4 g 四苯硼钠，溶于1 0 0 m l,无水乙 醇中，放置2 4 h。使用前用玻璃砂增竭过滤 d)乙醇一 四苯硼钾饱和溶液。称取1 g 试验所得的四苯硼钾沉淀(4.1.1.4 6)，加5 0 m L无水乙醇,9 5 0 m l水，振摇使之饱和，使用前过滤 e)甲基红指示液:1 g/L
9、,4.1.1.3 仪器、设备 玻璃砂柑祸:孔径5 p m-1 5 p m o4.1.1.4 分析步骤H G/T 3 6 8 8-2 0 0 0 a)试验溶液的制备 用称量瓶迅速称取约4 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g).置于2 5 0 m l 烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1 0 0 0 m l _ 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、钠含量的测定。b)测定 用移液管移取2 0 m l试验溶液A置于5 0 0 m L容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀必要时干过滤。用移液管移取 2 0 ml,
10、此溶液，置于 1 0 0 m工烧杯中，加 1 滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色。加热至 4 0 取下，搅拌下逐滴加人四苯硼钠乙醇溶液 8 m l,-9 m l，约 5 m i n 加完。放置1 0 m i n。用已恒重的玻璃砂柑祸过滤，用 4 0 m1.-5 0 m l乙醇一 四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用 5m 工，每次都要抽干。停止抽滤，用 2 ml无水乙醇洗一次，再抽干。于(1 2。士5)烘干至恒重4.1.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氢氧化钾(K O H)含量(X,)按式(1)计算:m,X 0.1 5 6 6只 1 0 0m X 1 0 0 02 05_ 0 0一(X,X
11、 0.8 1 1 9+X,X 1.5 8 2 5)1.9 5 8 X 1 0 m,刀 忿一(0.8 1 1 9 X 2+1.5 8 2 5 X)(1)式中:。上 一 一 四苯硼钾沉淀的质量，9;m 试样的质量,g.0.1 5 6 6 一 一 四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;X,-4.1.2 测得的碳酸钾含量，%;0.8 1 1 9一 碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;X,-4.2 测得的氯化物(以C l 计)含量，%;1.5 8 2 5-氯换算为氢氧化钾的系数。4.1.1.6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%.4.1.2 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(
12、酸碱滴定法)4.飞.2.1 方法提要 取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。4.1.2.2 试剂和材料 a)氯化钡溶液:1 0 0 g/L(用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示剂变粉红色)。b)盐酸标准滴定溶液:c(H C I)约 1 m o l/I。c)甲基橙指示液:1 g/L,d)酚酞指示液:1 0 g/L,4.1.2.3 分析步骤 用移液管移取两份5 0 m 工试验溶液A，分别置于2 5 0 m L 锥形瓶中。取一份加人1 0 m 工，氯化钡溶液，摇动
13、2 m i n-3 m i n，加人2-3 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，测定氢氧化钾含量;另一份加人1-2 滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。4.1.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氢氧化钾(K O H)含量(X,)按式(2)计算:H G/T 3 6 8 8-2 0 0 0V,c 火0.0 5 6 1 1X 1 0 0一(X,X 2.4 4 0 6)仇X石)0 0 1 1 2.2 V,c，_._、=一 k 入5 X Z.4 4 U b)刀 t”.。(2)以质量百分数表示的碳酸钾(K 2 C O 3)含量(X,)按式(3
14、)计算 (V z 一V)c X 0.0 6 9 1 0.，_ _A i 一，一 系 厂-X 1m 7 rz X 不)0 01 3 8.2 c(V,一V,)刀;“。(3)式中:V,一一以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m1.;c-一 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m 试样的质量，9;X:-4.6 测得的钠(N a)含量，%;0.0 5 6 1 1 与 1.O O mL盐酸标准滴定溶液 c(H C D=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氢氧化钾的质量;2.4 4 00.0 6 96 钠(N a)换算
15、为氢氧化钾的系数;1 0-一与1.0 0 m 工 J 盐酸标准滴定溶液 c(H C U=1.0 0 0 m o l/l.相当的以克表示的碳酸钾的4.1.2.5 质量。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%e4.2 氯化物含量的测定4.2.1 方法提要 同G A/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第 3 章4.2.2 试剂和材料 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第 4 章以及:标准终点比对溶液。于2 5 0 m l，锥形瓶中加人 1 0 0 m l水和 3 滴嗅酚蓝指示液，滴加(1+1 5)硝酸溶液至黄色，过量 2滴。加人 1 m l二
16、苯偶氮碳酞脐指示液，用。.0 5 m o l/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。4.2.3 仪器、设备 同G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 第5 章。4.2.4 分析步骤 用移液管移取2 0 m L 试验溶液A，置于2 5 0 m l，锥形瓶中，加水至约1 0 0 m L。加3 滴澳酚蓝指示液，滴加(1+1)硝酸溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加(1+1 5)硝酸溶液至黄色，过量2 滴。加人1 m l二苯偶氮碳酞阱指示液，用微量滴定管，用。.0 5 m o l/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按G B/T 3 0 5 1-2 0 0 0 附录D的规定处理。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以 Xc l 计)含量(X,)按式(4)计算:(V一V o)c X 0.0 3 5 4 5X 1 0 0mX了 丽6H G/T 3 6 8 8-2 0 0 01 7 7.2 5 c(V一V,)刀;。二.。(4)式中:V 一一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;叭
