1、I C S 7 1-1 0 0.4 0G 7 2;G 7 3HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准表面活性剂及试验方法(2 0 0 0)2 0 0 0 一 0 5 一 2 3发布2 0 0 0-1 2 一 0 1实施国 家 石 油 和 化 学 二业 局发布备案号:7 2 4 5-2 0 0 0H G/T 3 5 1 3-2 0 0 0前言 本标准是由化工行业标准 H G/T 3 5 1 3-1 9 9 0 渗透剂 B X 修订而成。本标准与H G/T 3 5 1 3-1 9 9 0的主要技术差异为:渗透力指标测试采用行业标准 H G/T 2 5 7 5 表面活性剂润湿力的测定浸
2、没法。本标准自实施之日起,同时代替HG/T 3 5 1 3-1 9 9 0.本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海助剂厂。本标准主要起草人:马浩峰、沈荣佳、杨丽节。本标准于 1 9 8。年首次发布为化工部部颁标准HG 2-3 8 0-8 0,1 9 9 0年修订为化工专业标准 Z B/TG 7 3 0 0 9-9 0,1 9 9 9年调整 为化工行业标准,重新 编号为 HG/T 3 5 1 3-1 9 9 0,中华人 民共和 国化 工行业标 准H G/T 3 5 1 3-2 0 0 0渗透剂B
3、 X代替 H G/T 3 5 1 3-1 9 9 0P e n e t r a t i n g A g e n t B X1 范 围 本标准规定了渗透剂B X的技术要求、抽样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于蔡与丁醇、硫酸经磺化缩合反应,加碱中和而制得的丁基蔡磺酸钠,简称为渗透剂B X a 结构式:C,H9分子式:C,H,S O,N a相对分子质量:3 4 2.4 4按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版
4、本的可能性。G B/T 2 3 8 3-1 9 8 0 染料筛分细度的测定方法 G B/T 6 3 6 8-1 9 9 3 表面活性剂水溶液 p H值的测定电位法(id t I S O 4 3 1 6:1 9 7 7)GB/T 7 3 8 0-1 9 9 5 表面活性剂含水量的测定卡尔 费休法(i d t I S O 4 3 1 7:1 9 9 1)GB/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则 HG/T 2 5 7 5-1 9 9 4 表面活性剂润湿力的测定浸没法(n e q I S O 8 0 2 2:1 9 8 4)要求3.1 外观:米白色粉末。3.2 渗透剂 B X应符合表 1
5、 要求。表 1项目指标有效物含量,%6 06 5渗透力(为标准品的),%妻1 0 0p H值(1%水溶液)7.0-8.5铁含量,%(0.0 1含水量,%(2.0细度(通过孔径为4 5 0 p.筛孔的残余物含量),%(5.0国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 5-2 3批准20 00-1 2一 01实施Ha/T 35 1 3-2 0 004抽样 从每批中随机抽取 1 0%的包装取样。当包装数小于3 0 桶时,取样不得少于三桶。取样时防止外界杂质落人,用取样器具自桶的上、中、下部取样。将所取样品充分混匀,分装二瓶,加盖密封后,贴上标签,注明生产厂名、产品名称、批号、取样 日期等。一瓶留样,一
6、瓶供检验。5试验方法5.1 外观的测定 在自然光线下 目视。52 有效物含量的测定5.2.1 试剂和溶液5.2.1.1 三抓甲烷。5.2.1.2 乙醇溶液:5 00,5.2.1.3 氢氧化钠溶液:1 0 0 g/L,5.2.1.4 无水硫酸钠溶液:1 0 0 g/LD5.2.1.5 5%新洁而灭(十二烷基二甲基节基季钱嗅化馁)溶液5.2.1.6 澳酚蓝指示剂。称取澳酚蓝。.I g,加5 0%乙醇溶液1 0 0 m L,溶解后,过滤,备用5.2.1.7 次甲基蓝指示剂。称取次甲基蓝 0.0 3 g,加水 1 0 0 m L使之溶解,加浓硫酸 6.8 m1 _ 和 1 0 0 g/L硫酸钠溶液 5
7、 0 0 mL,稀释至 1 0 0 0 mL,摇匀,备用。5.2.1.8 四 苯硼钠标 准滴定溶液:c,(C z 4 H i B N a)=0.0 2 m o l/L o 制备与标定见附录 A(标准的附录)。5.2.1.9 新洁而灭标准滴定溶液:c(C z,H,8 N B r)=0.0 0 3 m o l/L,制备:量取 5%新洁而灭溶液 2 4 m L,加适量水溶解并稀释至 1 0 0 0 mL,摇匀,备用。标定:用移液管吸取配制的新洁而灭标准滴定溶液.5 0 mL于 2 5 0 mL碘量瓶中,加氢氧化钠溶液0.5 mL,澳酚蓝指示剂。.4 mL和三氯甲烷 1 0 m L,用。.0 2 mo
8、 l/L四苯硼钠标准滴定溶液滴定。近终点时,必须剧烈振摇,继续滴定至三氯甲烷层蓝色消失。新洁而灭标准滴定溶液的浓度(c)按式(1)计算:一 c,V,-(1)式中:c,四苯硼钠标准滴定溶液物质的量浓度,mo ll/I;V,四苯硼钠标准滴定溶液的用量,ML,V新洁而灭标准滴定溶液的用量,mL.5.2.2 分析步骤 称取试样约0.3 g(精确至。.0 0 0 2 g),加少量水微热使之溶解,并稀释至5 0 0 m L,摇匀。用移液管准确吸取试样溶液 2 5 m L于 2 5 0 mL碘量瓶中,加次甲基蓝指示剂 2 5 ml、水 1 0 m L和三氯甲烷 1 5mL,边摇边用新洁而灭标准滴定溶液滴定。
9、近终点时,剧烈振摇,静止分层.观察蓝色渐渐转移至上层水中,继续滴定至上下层颜色一致为终点。以质量百分数表示的有效物含量(X)按式(2)计算:一 cV又0.3 4 2 4_ _ _人=一 一-=二 币入 I M m 入 LJ/J VU式中:新洁而灭标准滴定溶液物质的量浓度,m 0 1/1;H G/r 3 5 1 3-2 0 0 0 v 新洁而灭标准滴定溶液的用量,m L;。试样的质量,9;0.3 4 2 4 与1.0 0 m L新洁而灭标准滴定溶液 c(C,H U N B r)=1.0 0 m o l/L 相当的以克表示的渗透 剂 B X的质量5.3 渗透力的测定 按 H G/T 2 5 7 5
10、的规定进行。5.4 p H值的测定 按 G B/T 6 3 6 8的规定进行。5.5 铁含量的测定5.5.1 试剂和溶液5.5-1.1丙酮。5.5.1.2盐酸。5.5.1.3 硫酸溶液:l o 0 o o5.5.1.4 硫氰酸钾溶液:2 0 0 g/L,5.5 门 5 铁标准溶液(1 m L 溶液含有。.1 m g F e),称取硫酸铁按 F e N H,(S O,)2 1 2 H,0 1 0.8 6 3 0 g(精准至。.0 0 0 2 g),置于1 5 0 m L 烧杯中,加水溶解,加硫酸溶液 1 0 m L,稀释至 1 0 0 0 mL充分摇匀,备用。5.5.2 分析步骤 称取试样 2g
11、(精确至 o.o f g),加适量温水溶解,加丙酮 3 0 mL、盐酸 5 m L和硫氰酸钾溶液 5 mL于 1 0 0 mL纳氏比色管中,用蒸馏水稀释至刻度。所呈红色不得深于标准。标准是取铁标准溶液 2 m L,与试样同样处理。5.6 含水量的测定 按G B/T 7 3 8。的规定进行。5.了 细度的测定 按G B/T 2 3 8 3 的规定进行,标准筛的孔径为 4 5 0 8 m,6 检验规则6.1 组批 在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的渗透剂B X为一批。6.2检验 按 3.1 与 3.2 进行逐项检验。6.3 判定规则与复检规则6.3.1 产品应由质量检验部门按本标
12、准进行检验,检验结果按数值修约值比较法,与标准规定的要求进行比较,均符合本标准要求时,判该批产品为合格6.3.2 若检验结果有任何一项不符合本标准要求时,应重新 自双倍量的包装中抽取样品,对该不合格项目进行复验,如复检结果仍不符合本标准要求,则该批产品为不合格。6.4 仲裁检验 当供需双方对产品质量发生异议时,仲裁机构可由双方协议商定,仲裁时应按本标准规定的检验方法检验。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志 产品包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品标准号、生产厂名、注册商标、产品名称、生产日 I 9H G/T 3 5 1 3-2 0 0 0期、批号、净含量,并附有质量检验部门的产品合格
13、证。了.2包装 产品 装于内 衬塑料袋的化纤板桶中,每桶净含量为(4 5 士。.4 5)k g(平均偏差大于等于0)e7.3运输 产品运输时应轻装、轻卸,切勿将桶倒置。7.4贮存 产品应贮存于阴凉、干燥通风处,密闭保存,自生产之日起保质期为二年。HG/T 3 5 1 3-2 0 0 0 附录A (标准的附录)0.0 2 mo l/L 四苯硼钠标准滴 定溶 液的配制和标定A l 试荆和溶液A l.1 四苯硼钠。A l.2 硝酸铝。A l.3 氯化钠。A l.4 邻苯二甲酸氢钾。A l.5 冰乙酸。Al-6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na O H)=0.1 mo l/L,A2 0.0 2 mo l
14、/L四苯硼钠标准滴定溶液的配制 称取四苯硼钠7 g,加水5 0 m L,微热使溶液,再 加硝酸铝。.5 g,振摇5 m i n,加水2 5 0 m L和氛化钠1 6.6 g,溶解后,静置3 0 m i n,双层滤纸过滤,再加蒸馏水6 0 0 m L,用0.1 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴加至p H=8-8,并稀释至1 0 0 0 m L,过滤于棕色瓶中 备用。A3 四苯硼钾试液的配制 称取邻苯二甲酸氢钾。.1 g,加水 5 0 mL使溶解,加冰乙酸 1 m L,在此溶液中加人配制的四苯硼钠标准滴定溶液 1 5 mL,搅拌均匀后,放置 1 h,将生成的沉淀物用水洗涤,取沉淀物的 1/3
15、,加水 1 0 0 mL,在约5 0 时振摇 5 mi n,然后急速冷却,在室温下时时振摇,放置 2 h后过滤,弃去最初的滤液 3 0 mL,余下的溶液备用。A 4 0.0 2 mo l/L 9 9 苯in钠标准滴定溶液的标定 称取邻苯二甲 酸氢钾。.5 g,加蒸馏水1 0 0 m L溶解 后,加冰乙酸2 m L,在水浴中加热至5 0 C,从滴定管中徐徐加人配制的四苯硼钠标准滴定溶液 5 0 mL,急速冷却,在常温下放置 1 h,生成的沉淀物用已知质量的恒重 4 号砂芯柑塌过滤,滤饼用四苯硼钾试液洗涤 3次,每次 5 mL,在 1 0 5 的烘箱中干燥至恒重。四苯硼钠标准滴定溶液的浓度(c)按式(Al)计算:5 0 X 0.3 5 8 3 4(A l)式中:M-滤饼(四苯硼钾)质量,9;0.3 5 8 3 4 与 l.0 0 mL四苯硼钠标准滴定溶液 c(C i,Hio B Na)=1.0 0 m o l/L 相当的以克表示的四 苯硼钾 的质 量。