1、HG/T 2 8 3 1 一 1 9 9 7前言 本标准根据国内企业标准制定。本标准与国内企业标准相比:1 本标准的要求分成两个等级:一等品、合格品 2 各企业标准设置的指标项目不一，本标准根据用户要求设 8 项指标:锰(Mn)含量、磷酸及磷酸盐(以P z O 计)含量、铁(F e)含量、硫酸盐(以s o 计)含量、总酸度(滴度)、水解不溶物含量、加热减量。3 试验方法比企业标准有较大改进，五氧化二磷测定，本行业标准采用国际通用的哇铝柠酮重量法测定，锰含量的测定采用硫酸亚铁按法。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究
2、院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工 厂。本标准主要起草人:刘椒英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准工 业 磷 酸 二 氢 锰HG/T 2 8 3 1-1 9 9 7Ma n g a n e s e d i h y d r o g e n p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于碳酸锰法、硫酸锰法、电解
3、锰法制得的工业磷酸二氢锰该产品主要用作钢铁制品的防锈磷化处理剂、在国防工业中用作各种武器润滑层和防护层分子式:Mn(H,P O,)i X H 2 O2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 GB/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G
4、 B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方 法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5。一工 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中铁含量测定通方法邻菲锣琳分光光度法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋 G 脚T 8 9 4 7-1 9 8 8 复
5、合塑料编织袋3 要求3.1 外观:白色、灰白色或带微红色的结晶。3.2 工业磷酸二氢锰应符合表 1 要求。表 I 要求项目指标一等品合格品磷酸及磷酸盐(以尸 2 O，计)含量/%4 6.0-5 2.04 6.0-5 2.0锰 Mn)含量/%)1 4.51 4.0铁(F e)含量/%簇0.20.5硫酸盐(以S O。计)含量/%毛0.0 50.0 7总酸度(滴度)i2 6.02 5.0中华人民共和国化学工业部 1 9 9 7-0 2-0 4 批准1 9 9 7-1 0-0 1 实施H G/T 2 8 3 1 一 1 9 9 7表 1(完)项目指标一等品合格品水解不溶物含量/%(3.06.0加热减量
6、/%抓1 9.01 9.04采样4.1 每批产品不超过 5 t,4.2 按G B/T 6 6 7 8 的6.6 的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4 处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于5 0 g的样品，将采得的样品混匀后按四分法缩分至约5 0 0 9，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时
7、，则整批产品为不合格。5 试验方法:;采用G B/T 1 2 5。的5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。5.3 磷酸及磷酸盐(以P 2 0:计)含量的测定5.3.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喳铝柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 盐酸
8、溶液:1-1;5.3.2.2 硝酸溶液:1+1;5.3.2.3 哇钥柠酮溶液;峰钥柠酮溶液的制备 a.称取7 0 g 铂酸钠溶解于1 0 0 m L水中;b.称取 6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 ml水中和8 5 mL硝酸中;c.在搅拌下将溶液a 倒人溶液b 中;d.在 1 0 0 mL水中加人 3 5 ml硝酸和 5 mL哇琳;e.将溶液 d 倒人溶液 c 中，放置 1 2 h后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人 2 8 0 ml丙酮，用水稀释至1 0 0 0 m l，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3 仪器、设备5.3.3.1 玻璃砂增祸:孔径为5 p m-1 5 p.m;5.3.3.2 电
9、烘箱:温度能控制在 1 8 0 士5 0C o5.3.4 分析步骤5.3.4.1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 9)，置于2 5 0 ml烧杯中，加人6 0 m 工，盐酸溶液，加热溶解，冷却后H G/T 2 8 3 1 一1 9 9 7移人5 0 0 m l，容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀(必要时千过滤)，此为试验溶液 A.保留该溶液用作铁含量的测定。5.3.4.2 试验空白溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液 A的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.3.4.3 测定 用移液管移取 1 0 m L试验溶液 A(S.3.4.1)和试验空白溶
10、液(5.3.4.2)分别置于2 5 0 m 工烧杯中，加入1 0 ml硝酸溶液，加水至总体积约1 0 0 ml，加人5 0 m 工哇铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到 7 5 士5 0C，保温 3 0 s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌 3 -4次，用预先在 1 8 0 士5 下烘于至恒重玻璃砂增涡抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m工，最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4 次，将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在 1 8 0 士5 下干燥4 5 m i
11、n，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐(以P,O 计)含量(X,)按式(1)计算:(m 一m,)X 0.0 3 2 0 7X 1 0 0m X_1 05 0 01 6 0.4 X(m 一m,)7 n 。(1)式中:m,试验溶液中生成磷铝酸喳淋沉淀的质量，9;m 2 试验空白溶液中生成磷钥酸喳淋沉淀的质量，9;。试料的质量，9;。.0 3 2 0 7-磷钥酸哇琳换算成五氧化二磷的系数。5.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%5.4 锰(Mn)含量的测定5.4.1 方法提要 在磷酸
12、介质中，于2 2 0 C-2 4 0 用硝酸按将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N 一 苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 硫酸;5.4.2.2 磷酸;5.4.2.3 硝酸;5.4.2.4 硝酸钱;5.4.2.5 硫酸溶液:1+8;5.4.2.6 硫、磷酸混合溶液:H3 P O 4+H 2 S 0,+H 3 0:1+1+4;5.4.2.7 N 一 苯代邻苯氨基苯甲酸指示液:2 g/L;配制:称取。.2gN 一 苯代邻苯氨基苯甲酸，溶于 1 0 0-L(2 g/L)碳酸钠溶液中5.4.28 重铬酸钾基准溶液:(音 K,C r,0 7)约
13、 为 0.1 m o l/I。配制:称取约 5 g于 1 0 5 0 C-1 1 0 0C烘干至恒重的基准重铬酸钾(精确至。.0 0 0 2 g)，用水溶解于1 0 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度。1 按式(2)计算7 3 0H G/T 2 8 3 1 一 1 9 9 7K C r,0;)一4 9.0 3二 “。(2)弓式中:阴一称取基准重铬酸钾的质量，9;4 9.0 3 一。酸 钾 争 C O)的 摩。量，g/m o l口5.4.2.9 硫酸亚铁钱标准滴定溶液:c C F C(N H,),(S O)配制:称取约4 0 g 硫酸亚铁铰C F e(N H,)z(S
14、 O):人7 0 0 m l水摇匀该溶液使用前标定 标定:用移液管移取 2 5 m工重铬酸钾基准溶液置于混合酸溶液，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度。按式(3)计算:约为0.1 m o l/I-6 H,0),溶于 3 0 0 mL(1-r 8)硫酸溶液中，再加5 0 0 mL锥形瓶中加人 1 0 0 mL水、2 0 m L硫磷然后加人 2 滴N 一 苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，V,c,V。，.(3)式中:V,移取重铬酸钾基准溶液的体积，mL;。一 一 重铭酸钾基准溶液的实际浓度，m o l/L;V滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的
15、体积，m L,5.4.3 分析步骤 称取约1 g 试样(精确至。.0 0 0 2 创，置于5 0 0 m L 锥形瓶中，用少量水润湿，加人2 5 m l-磷酸，摇匀后于电炉上加热煮沸，至液面平静并微微冒白烟(此时温度为2 2 0 0C 2 4 0 0C)移离热源，立即加人2 g 硝酸钱并充分摇匀，使氧化氮黄烟赶尽，稍冷后 降温至5 0 C-6 0 C)加人1 0 0 m l，水，充分摇动使盐类溶解，迅速冷却至室温，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色，加人2 滴N 一 苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。5.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰(Mn)
16、含量(X 2)按式(4)计算:vV c火0.0 5 4 9 4、，八n z 一 入l uu 争 儿5.4 9 4 X认 刀 1 “。(4)式中:V 一一 滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m L;。一 一 硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，m o l/工;m试料质量，9;0.0 5 4 9 4 与 1.0 0 m L硫酸亚铁按标准滴定溶液 c C F e(N H,),(S O,),D=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克 表示的锰的质量5.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%055 铁含量的测定5.5.1 方法提要 按 G B/T 3 0 4 9 第 2 章。552 试剂和材料 按(;H 门、3 0 4 g 第 3章。5.5.3 仪器、设备 按(;B/T 3 0 4 9 第 4 章5.5.4分 析 先 骤H G/T 2 8 3 1 一 1 9 9 75.5.4.1 工作曲线的绘制 按(:B/T 3 0 4 9 中5.3 的规定，使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.5.4.2 测定 用移液
