1、备案号:2 7 6 7-1 9 9 9HG/T 2 9 6 2-1 9 9 9前言 本标准主要参考原化工行业标准 HG/T 2 9 6 2-1 9 8 6 工业硫酸锰 并依据目前国内生产实际情况和用户要求制定。本标准与 HG/丁2 9 6 2-1 9 8 6比较作了如下修改:1 增加了以Mn 计的硫酸锰主含量项目，多数用户有此要求 2化物指标略有放宽，使得在不影响使用的前提下，降低了生产成本。试验方法由电位滴定法改为氯化银比浊法，操作简便准确。3 p H值指标范围作了适当调整，使之更符合产品本身的特性，并有利于工业生产控制 本标准生效之日 起，同时代替H G/T 2 9 6 2-1 9 8 6
2、 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口 本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长沙旭华化工厂、长沙沿江化工厂 本标准主要起草人:范国强、谢志强、赵兴年 本标准 1 9 8 6 年5 月首次发布为国家标准，1 9 9 2 年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准工业硫酸锰H G/T 2 9 6 2-1 9 9 9Ma n g a n o u s s u l p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e代替 HG/T 2 9
3、 6 2 一1 9 8 6范围本标准规定了工业硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸锰，该产品主要用途为油墨、油漆、涂料催干剂的合成原料，合成脂肪酸的催化剂及其他锰盐原料。分子式:Mn S O,相对分子质量:H,O1 6 9.0 1(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0
4、 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用
5、水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 9 4 6-1 9 8 8 塑料编织袋3 要求3，外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。3.2 工业硫酸锰应符合表 1 要求。表 1 要求指 标 项 目指标硫酸锰(Mn S O,H,O)/%)(以Mn 计)/%妻:，:铁(F e)/%(0.0 0 4抓化物(C U/%簇0.0 0 5水不溶物/%(0.0 5p H5.0-6.5国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 4-2 0批准2 0 0 0-0 4-0 1 实施H G/T 2 9 6 2-1 9 9 94试验方法 本标准所用试刘和水，在没有注明其他要求时
6、，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。硫酸锰含量的测定 方法提要 在磷酸介质中，于2 2 0 0C-2 4 0 下用硝酸钱将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N 一 苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 磷酸4.1.2.2 硝酸按。4.1.2.3 无水碳酸钠。4.1.2.4 .N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液:2 g/L溶液。称取。.2 g N 一 苯代邻氨基苯甲酸
7、，溶于少量水中，加0.2 g 无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至1 0 0 m L，摇匀4.1.2.5 硫磷混合酸:于7 0 0 m L水中徐徐加人1 5 0 m L 硫酸及1 5 0 m L 磷酸，摇匀，冷却。4.1.2.6 重铬酸钾标准溶液:c(1/6 K,C r,O,)约为0.1 m o t/I。准确称取在 1 2 0 烘至恒重的基准重铬酸钾约4.9 g(精确至。.0 0 0 2 g),置于1 0 0 0 m L容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀4.1.2.7 硫酸亚铁按标准滴定溶液:c F e(N H,),(S O,),约为0.1 m o l/工 硫酸亚铁钱标准滴定溶液的标定应与
8、样品测定同时进行 配制:称取4 0 g 硫酸亚铁按，溶于3 0 0 m L(1+4)硫酸溶液中，加7 0 0 m l 水，摇匀 标定:移取2 5 m 工 重铬酸钾标准溶液，加 1 0 m L 硫磷混合酸，加水至1 0 0 m L。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人 2 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。硫酸亚铁铁标准滴定溶液的摩尔浓度 按式(1)计算:V m 牛4 9.0 3 亏。“，(1)式中:，一称取重铬酸钾的实际质量，9;4 9.0 3 一 一 重铬酸钾(1/6 K 2 C r 2 O,)的摩尔质量，g;一 移取重铬酸钾标准溶液的体积，m l;一
9、滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m L o分析步骤叭v4.1.3 称取约。.5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)。置于5 0 0 ml锥形瓶中，用少量水润湿。加人2 0 m L磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟(此时温度为2 2 0 C -2 4 0 0C)，移离热源，立即加人2 g 硝酸馁并充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却至约7 0 后，加 1 0 0 m工水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至浅红色，加人2 滴 N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分含量表示的硫酸锰(Mn
10、 S O,H B O)含量(X,)按式(2)计算:X，一c V X.0.1 6 9 0 X 1 0 0 一 c V X 1 6.9.(2)刀t m以质量百分含量表示的硫酸锰(以Mn 计)含量(X)按式(3)计算vc V X 0.0 5 4 9 4、，。c V X 5.4 9 4、2 一n i vv 一.6)刀 2冲 2式中:。-一 硫酸亚铁铰标准滴定溶液的实际浓度,m o t/工;H G/T 2 9 6 2-1 9 9 9 V 一 一 滴定中消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m工;m 一 一 试料的质量，9;0.1 6 9。一 一 与 1.0 0 MI硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c F e(NH
11、,)z(S O,)2 =1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表 示的硫酸锰的质量;0.0 5 4 9 4-一与1.0 0 m l 一 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c 仁 F e(N H,)i(S 0 4)i =1.0 0 0 m o t/I 相当的以克表 示的锰的质量。4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5%(以锰计 不大于。.2%)o 4.2 铁含量的测定 4.2.1 方法提要 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第2 章。4.2.2 试剂和材料 同 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 3 章。4.2.3 仪器、
12、设备 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 4 章。4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 工作曲线的绘制 按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 的5.3 规定，使用3 c m吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.2.4.2 试验溶液的制备 称取约1 g 试样(精确至。.0 1 g),置于1 0 0 m l 烧杯中。加少量水润湿，加5 m l盐酸，煮沸溶解，冷 却至室温，全部移人 1 0 0 m L容量瓶中。4.2.4.3 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其余同试验溶液的制备。4.2.4.4 测定 按G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 的5.4 规定，从“
13、必要时加水至约6 0 m l,”开始对试验溶液和空白 试验溶液进 行操作 4.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁(F e)含量(X)按式(4)计算:X(m,一M O X 1 0-少 n义 1 0 0=(m,一机。)1 0 m。二 (4)式中:，1 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,m g;o n o 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,m g;。试料的质量,g,4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 1%04.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要 在硝酸介质中，加人硝酸银溶液与溶液中氯离子
14、生成难溶的氯化银，使溶液混浊。用目视比浊法进行限量检验。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 硝酸溶液 1+2;4.3.2.2 硝酸银溶液:1 7 g/1;H G/T 2 9 6 2-1 9 9 94.3.2.3 氯化物标准溶液:1 m L含。.1 m g C l a4.3.3 仪器设备 比色管:5 0 ml，带 2 5 mL刻度。4.3.4 分析步骤 称取(1.0 10.1)g 试样，置于比色管中，加水溶解，稀释至2 5 mL。加 2 m L硝酸溶液、1 m 工 J 硝酸银溶液。摇匀。放置 1 0 m i n。所呈浊度不得大于标准 标准是取。.5 m L氯化物标准溶液与样品同时同样处理。4.
15、4 水不溶物含量的测定4.4.1 试剂和材料 氯化钡溶液:1 0 0 g/L o4.4.2 仪器、设备 玻璃砂柑涡:滤板孔径5 t m-1 5 p m4.4.3 分析步骤 称取约1 0 g 试样(精确至。0 1 g),置于 1 5 0 m L烧杯中。加人 1 0 0 m L除去二氧化碳的沸水溶解。用已于1 0 5 0C -1 1 0 下干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤至无硫酸银为止(用氯化钡溶液检查)，于 1 0 5 0C-1 1 0 下干燥至恒重。4.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(5)计算:X 二m -m 2 X1 0 0 .“一(5)式中:m,玻
16、璃砂柑竭和水不溶物的质量，9;m,玻璃砂柑竭的质量，9;m 试料的质量，9。4.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0 1%o4.5 p H值的 测定4.5.1 方法提要 将样品溶解于一定量水中，用酸度计测定溶液的p H值。4.5.2 仪器设备 酸度计:分度值为0.2 p H单位，配有p H电极和甘汞电极。45.3 分析步骤 称取(5.。士。.1)g 试样，溶解于5 0 m L 刚煮沸的水中，冷却后，用酸度计测定p H值。4.5.4 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2 p H,5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2 每批产品不超过 5 0 t,5.3 按照G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 中6.6 规定确定采样单元数。每一包装袋为一个采样单元。采样时，用采样器从包装袋的上方斜插至料层的四分之三处采样。将所取样品混合均匀。用四分法缩分到约5 0 0 9，立即装人两个清洁、于燥的广口 瓶中 密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名
