1、I C S 7 1-0 6 0-5 0G 1 2备案号:7 5 0 8-2 0 0 0H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 6 7 9-2 0 0 0电解槽金属阳极涂层用三氯化钉R u t h e n i u m t r i c h l o r i d e f o r d i m e n s i o n a l l y s t a b l e a n o d e c o a t i n gi n e l e c t r o l y z e s2 0 0 0 一 0 6 一 0 5发布2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施国 家石 油 和 化 学 已16 世 局
2、发布HG/T 3 6 7 9-2 0 0 0前言 本标准是以满足电解槽金属阳极涂层生产的应用要求为目的而制定的。本标准提出的质量要求和质量控制方法，主要是结合国内的实际情况，参考了国内部分企业标准和主要生产企业产品检验结果。同时，根据国内实际生产水平以及应用的不同要求，将固体三抓化钉分为工型和a型。t 型适用于要求比较高的领域，如离子膜电解槽金属阳极涂层等门 型适用于一般要求的领域。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会抓碱分技术委员会归口。本标准起草单位:锦西化工研究院、葫芦岛金属阳极质量检测中心、上海贵冠文化用品有限公司、唐山市银河 化工厂、上海
3、贺利 氏工业技术材料有 限公司。本标准主要起草人:霍春光、王文、郭驭铮、刘明、张雪涛。本标 准为首次发布。中华人 民共和 国化 工行业标 准电解槽金属阳极涂层用三氮化钉HG/T 3 6 7 9-2 0 0 0R u t h e n i u m t r i c h l o r i d e f o r d i m e n s i o n a l l y s t a b l e a n o d e c o a t i n g i n e l e c t r o l y z e r1范围 本标准规定 了电解槽金属阳极涂层用三抓化钉产品的要求、试验方法、检验规则、包装、标志及安 全。本标准适用于以金属钉
4、粉或钉化合物为主要原料，用次抓酸钠法制备的，主要用于金属阳极涂层生产的三抓化钉 固态物或盐酸水溶液。分子式R U C 1 3#F1%t*-T F&JR 2 0 7.4 3(#&1 9 9 5年 国际相对原子质 量)2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶
5、液的 制备 G B/T一 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析试验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志3 产品分类 按照产品的品种分为固体三氯化钉和液体三抓化钉(三抓化钉盐酸水溶液)。4要 求4.1
6、外观及性状 固体三氯化钉为带有光泽的晶体颗粒，其颜色因含水量的不同而有差异，一般呈灰褐色或暗红色，极易潮解，溶于水、醇中，在热水中分解。液体三氯化钉为红棕色，具有很强的酸性，可与水、醉相溶。4.2 技术要求4.2.1 固体三氯化钉的要求，见表 1,国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 6-0 5批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施H G/T 3 6 7 9-2 0 0 0表 1固体三氮化钉要求%(质量分数)项目含量I型I型钉(R u)含 量3 5.0-3 8.0杂 质 含 量 铁(F e)(钠(N a)簇 钙(C a)(镁(Mg)G 铜(C u)(0.0 1 20.0 1 20.
7、0 1 20.0 0 60.0 0 60.0 1 50.0 1 50.0 1 50.0 080.0 08正 丁 醉 不 溶 物(0.50.84.2.2 液 体三抓化钉的要求，见表 2 e表 2 液体三抓化钉要求项目含量钉(R u)含量,g/L杂 质 含 量 铁(F e),m g/L簇 钠(N.),mg/L(钙(C a),m g/L(镁(Mg),m g/L(铜(C u),mg/L蕊 盐酸(H C ll,g/L1 2 0 士5 4 5 4 5 4 5 2 0 2 07 0 士 5注:钉(R u)及盐酸(H C I)的含量也可以由供裕双方商定。4.2.3 三抓化钉应为 R型的晶体。5 试验方 法 除
8、另有说明，本试验方法中所用滴定分析(容量分析)用标准溶液、杂质测定用标准溶液均按 G B/T6 0 1,G B/T 6 0 2规定制备。实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2 三级水规格。试剂的纯度应不低于分析纯。5.1 钉含f的测定5.1.1 火焰原子吸收光谱法(仲裁法)5.1.1.1 仪器、设备 一 般实 验室仪器和 原子吸收分光光度计。5.1.1.2试验条件 光源:钉空心阴极灯。火焰类型:乙炔一 空气。仪器参数:不同型号仪器的测定条件有所差异，可以根据使用说明书选择最佳测定条件。5.1.1.3 测定 按G B/T 9 7 2 3规定进行测定，同时根据本产品的特点，应达到如下要求:a)
9、固体 三抓化钉称取样品 应精确至。0 0 0 1 g;液体三抓 化钉量取样品应精确至0.0 5 m L,b)仪器精密度偏差应不大于 1 0 0 05.1.2氢还原法 固体 三抓化 钉可以采用此方法 进行 测定。H G/T 3 6 7 9-2 0 0 05.1.2.1方法原理 试样在一定温度下氧化，生成钉的氧化物，在高温下通氢还原成金属钉。主要反应如下:R u C l,x H 2 0十O:-R u 0 2(R u A)+HC 1+H 2 0 Ru 02+2 H2-Ru+2 Hz 0 Ru s Oe+3 H2-2 Ru+3 Hz 05.，2.2 仪器、设备 一般实验室仪器和 堵竭:陶瓷或石英。氢气
10、发生器。流量计。硫酸洗气瓶。管式电炉，温度可以控制。5.1.2.3分析步骤 称取。.3-0.5 g样品(精确至 0.0 0 0 1 g)放在恒重的柑锅中。将柑塌和样品移人管式电炉内，并在电炉的人、出口接人装浓硫酸的洗气瓶，管式电炉通电加热，在 1 2 0-1 5 0 保持 2 h(或用烘箱使样品在1 2 0-1 5 0 下焙烘 2 h后，再移人管式电炉内)。在(7 0 0 士5 0)通氢气 1.5 h,氢气流量保持0.5 L/m i n,使样品在干燥环境下冷却，准确称量柑祸及内容物至恒重。5.1-2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的钉含量(X,)按式(1)计算:X,(%，一 m 2-m
11、X 1 0 07I20 ”(，式中:ma 样品质量，9;mt增竭质量，9;m2 还原后的金属钉和柑坍的质量，9。注 因为三抓化钉中仅含有徽量杂质，其质f远小于钉的质量，所以钉含A中杂质质量可以忽略不计。5.1.2.5 允许 差 取不少于两个的平行试样测定结果的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于1 0 u,5.2 杂质测定 采 用火焰原子吸收光谱法侧 定。5.2.1仪器设备 同 5.1.1,5.2.2 试验条件 光源:与测定杂质元素相对应的空心阴极灯。火焰类型:乙炔一 空气。仪器参数:不同型号仪器的测定条件有所差异，可以根据使用说明书选择最佳测定条件。5.2.3测定 按G B/T 9 7
12、2 3 规定进行测定。5.3 正丁醉不溶物的测定5.3.1 仪器、设备 一般实验室仪器和 瓷柑 祸。高温炉，温度可保持在(8 5 0 士5 0)0c,5.3.2试剂HG/T 3 6 7 9-2 0 0 0 正 丁醇。5.3.3 分析步骤 称取0.3-0.5 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g)，加正丁醇3 0 m L在室温下使样品溶 解，溶解时间不能超过1 h。用快速定量滤纸过 滤，用正 丁醇洗 涤至滤液无色。将滤 纸移人 恒重的瓷堵竭 中，进行干燥后，置人高温炉中缓慢加热，在(8 5 0 士5 0)保持 1 h。在干燥器内冷却，称至恒重。5.3.4分析结果 的表述 以灼烧残渣的质量百分数
13、表示的正丁醇不溶物(Xz)按式(2)计算:X a U，一 M 2-M l X 1 0 0m,(2)式中:m2 残渣和瓷钳锅的质量，9;m,瓷柑竭的质量，g+爪。样品的质量，9。5.4 盐酸含f的测定5.4.1 方法 原理 用滴定法测定溶液中抓的总量，扣除根据测得的三抓化钉中钉含量计算出的抓量，再转换为盐酸(HCI)的量。5.4.2试剂 和材料 硼氢化钠:3 0 g/L,硝酸:6 5%一6 8%.酚酞指示剂:I O g/L o 氢氧化钠标准溶液:c(N a O H)=0.l m o l/L,铬酸钾指示剂:5 鲍/L.硝酸银标准滴定 溶液:c(A g N O,)=0.l m o l.5.4.3分析
14、步骤 取 2 mL的样品(Vo)于烧杯中，加人 2 0 mL水和 1 2 mL的硼氢化钠，加热煮沸并保持恒温 1 h后，进行过滤;用水将装样品的烧杯和滤液的容器进行清洗，将滤液和洗液移人 2 5 0 mL(V)容量瓶中，加人4 mL的硝酸，用水稀释至刻度摇匀;移取 5 0.O O mL(V z)该溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至溶液为淡粉色;再加铬酸钾指示剂 1.5 m L，用硝酸银标准滴定溶液(V)滴定至微红色为终 点。5.4.4 分析结果的表述:以 每升溶液中含 盐酸(H C l)的 质量(g)表示盐酸含量(X,)按式(3)计算:X,一1.0 3(P-
15、P,).(3)其 中，P,=1.0 5 P尸:3 5.4 5 C VaVo(VI/V,)式中:1.0 3氯量转换为盐酸(H C l)的量的系数，即盐酸(HC l)的摩尔质量(3 6.4 5)与抓(C 1)的摩尔 质量(3 5.4 5)的比值;1.0 5氯折算为三抓化钉的系数，即三抓化钉(R u C 1 3)中抓的占有量(3 C 1=1 0 6.3 5)与钉的占有 量(1 0 1.0 7)的比值;P测得的试样中钉含量，g/L;硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/L;Vo 试样量，mL;V,处置稀释后样品溶液的量，mL;HG/T 3 6 7 9-2 0 0 0V 2 从稀释样品溶液中取出用于滴定
16、的量，mL;V,消耗硝酸银标 准滴定 溶液的量,mL;3 5.4 5抓的摩尔质量，g/m o l,6 检验规 则6.1 产品必须经过生产单位质量检验部门检验，生产单位应保证所有的产品都符合本标准的要求，并出具质量合格证明方可出厂。6.2 生产单位产品的采样按 G B/T 6 1 9中规定的方式进行。包装前，固体三氯化钉应在烘干容器内，分中心、边缘和中心至边缘三点分别采样进行检验，每个样品的质量应不少于3 g，液体样品量应不少于5 0 mL,包装后，按G B/T 6 1 9-1 9 8 8中 3.4 的规定采样，每个样品的采样量同包装前。样品必须置于耐酸的容器内密封，做好标记。其中一部分样品用于检验，另一部分封存，封存时间应不少 于三个月。6.3 用户应以产品包装上标注的批次为准进行采样，并按G B/T 6 1 9的规定进行采样和验收。64 按第 5 章中规定的试验方法进行检验，以三个样品检验结果的算术平均值为该批产品的检验结果。6.5 按 G B 1 2 5 0-1 9 8 9中5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合要求。7 苞 装 及 标 志 按 G B 1 5 3 4 6的
