1、I C s 7 1.0 8 0.4 0G 1 7HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 2 7 1-2 0 0 0H G/T 3 6 7 4-2 0 0 0工 业 氯 乙 酸工 业 氯 甲 烷2 0 0 0-0 6 一 0 5发布20 0 1 一 0 3-0 1实施国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布备案号:7 4 9 2-2 0 0 0HG/T 3 2 7 1-2 0 0 0前言 本标准是对化工行业标准 H G/T 3 2 7 1-1 9 9 0 工业氯乙酸 修订而成。本标准与 H G/T 3 2 7 1-1 9 9 0 的技术差异:氯乙酸含量，优等品由大
2、于等于9 7.5%改为大于等于9 9.0%、一等品由大于等于 9 6.5%改为大于等于 9 7.5%、合格品由大于等于 9 5.0%改为大于等于 9 6.0%a 二氛乙酸含量，优等品由小于等于 1.0%改为小于等于。5%、一等品由小于等于 2.0%改为小于等于 1.5%、合格品由小于等于3.0%改为小于等于 2.5%0 氯乙酸含量测定的允许差由不大于 0.5%改为不大于0.4%0 二氛乙酸含量测定中高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定方法改为按G B/T 6 0 1的规定进行。乙酸含量的测定由称取熔融试样改为直接称取试样。测定的允许差由不大于0.2%改为不大于 0.1%0 结晶点测定的允许差由不大于
3、。.5 改为不大于0.2 C.0 本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起，同时替代 H G/T 3 2 7 1-1 9 9 0.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:重庆嘉陵化学制品有限公司。本标准参加起草单位:佛山市电化总厂、江苏北方抓碱集团有限公司、阜新市化工厂、安平县化工四厂、石家庄合成化工厂、上海赛璐路厂。本标准主要起草人:蒋宪学、刘永平、蔡丽萍。本标准于 1 9 9。年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人 民共和国化工 行业标准H G/T 3 2 7 1-2 0 0 0工
4、 业 氯 乙 酸代替HG/T 3 2 7 1-1 9 9 0C h l o r o a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e范 围 本标准规定了工业氯乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、有机合成等工业，也用于制梭甲基纤维素等。分子式:C H C I C O OH 相对分子质量:9 4.5 0(按 1 9 9 7年 国际相对原 子质量)引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，
5、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1 9。一1 9 9。危险货物包装标志 GB 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量 分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 7 2 3-1 9 8 3 工业用化学产品采样安全 通则 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 7 9-1
6、9 8 6 固体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)GB/T 7 5 3 3-1 9 9 3 有机 化工产品结晶点 的试验方 法(n e q I S O 1 3 9 2:1 9 7 7)3要求3.1 外观:无色或微黄色结晶。3.2 工业氯乙酸质量应符合表 1 要求。表 1项目指标优 等 品一 等 品合格品抓乙酸(C H,C IC OO H)含量，写)9 9.09 7.59 6.0二抓乙酸(C H C I,C O OH)含量，肠(0.51.52.5乙酸(CH 3 0 0 0H)含量，%
7、(0.5结晶点，)6 0国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 6-0 5 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施 3H G/T 3 2 7 1 一2 0 0 04试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 规定制备。4.1 抓乙酸含f的测定4.1.1 方法提要 氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生如下反应:CH2 C I 000H+2 Na OH=-)HC H,C OONa+Na C I+H
8、i 0 CHCI,COOH+3 Na OH一一-C HOCOONa+2 Na C1+2 Hi 0 2 C H0 0 0O N a+N a OH=Na 2 C z 0,+O H C Hi C O ON a 二者生成的氯化钠由银量法测得总氯量。乙醛酸钠与氢氧化钠继续反应生成的草酸钠，在适当条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。氯乙酸含量由总氯量分别减去二氯乙酸含量、游离氯含量而求得。4.1.2 试剂和溶液 a)邻苯二甲酸二丁醋 b)氢氧化钠溶液:3 0 0 g/L,C 硝酸溶液:2+3.d)硝酸银标准滴定溶液:c(A g N 03)=0.1 m o l/L,e)硫氰酸钠标准滴定溶
9、液:c(Na S C N)=0.1 mo l/Lo f)酚酞指示液:1 0 g/L o B)硫酸铁按指示液:8 0 g/L e4.1.3 仪器、设备 一般实验室仪器及4 0 0 mm直形冷凝管。4.1.4 分析步骤 称取3 g 试样(精确至。0 0 0 2 g)，于2 5 0 m L锥形瓶中，加4 0 m L氢氧化钠溶液，装上冷凝管，在电炉上煮沸并回流 1 0 mi n，冷却至室温，转移至 2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成储备液 Ao准确移取储备液A 2 5 mL于2 5 0 mL锥形瓶中，加4 0 m L水、2 滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和并过量 5m L，准确加人 5
10、 0 mL硝酸银标准滴定溶液,3 m L硫酸铁按指示液、4 mL邻苯二甲酸二丁醋，用硫氛酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持 3 0 s 不褪色为终点。4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯乙酸(C H,C I C OO H)含量 X按式(1)计算:(V,c,-V,c 0X0.0 9 4 5 0X1 0 0一.X2 5/2 5 0 9 4.5 0(V,c,-Vz c s)刀二-X,X 1.4 6 61.4 6 6 X,式中:V,加人硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;c硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c 2 硫氰酸钠标准滴定
11、溶液的实际浓度，m o l/L;m试样质量,g;0.0 9 4 5 0 与1.0 0 m L硝酸银标准滴定溶液 c(A g N 0 3)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以 克表示的氯乙酸HG/r 3 2 7 1 一2 0 0 0 的质量;x,按 4.2测定的二氯乙酸含量，%;1.4 6 6 二氯乙酸换算成氯乙 酸的系 数。注 式(1)忽略游离抓含量的扣除。必要时按附录A(提示的附录)游离抓含量的侧定方法测定游离抓4 1 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.4%e4.2 二板乙酸含f的测定4.2.1 方法提要 二氯乙酸在适当条件下与氢氧化钠
12、发生如下反应:C H C I,C OO H+3 N a O H=C H OC O ON a+2 Na C l+2 Hz 0 2 C H 0 0 0 ON a+Na O H N a 3 CO,+O HC H3 0 00 Na 反应生成的草酸钠，在适当条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。4.2.2 试剂和溶液 a)硫酸溶液:1+4,b)硫酸锰混合液。c)高锰酸 钾标准滴定溶液:c(1/5 K M n O,)=0.1 m o l/L4.2.3 分析步骤 准确移取4.1.4 中制备的 储备液A 1 0 0 m L于2 5 0 m L锥形瓶中，以刚果红试纸指示，滴加硫酸溶液至刚果红试
13、纸由红色变为蓝色，再过量 2 0 mL.加热至 4 0 0C，加 1 0 ml，硫酸锰混合液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持 1 5 s 不褪色为终点。同时作空白试验。4-2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氯乙酸(C H C 1 2 0 0 0H)含量X 按式(2)计算:c(V-V)X0.1 2 8 9 4_ 3 2-2 3 5(V一V门)c X=一x l o o=(2)m X 1 0 0/2 5 0一m式 中:V滴定 消耗高锰酸钾标 准滴定溶液的体积，mL;Vo空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;c 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;m 试样
14、质量，9;0.1 2 8 9 4 与1.0 0 m L高锰酸钾 c(1/5 K M n 0 4)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的二氯乙酸的质 量。42.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%04.3 乙酸含，的测定4.3.，方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根据氢氧化钠用量求得总酸量。由总酸量分别减去氯乙酸和二抓乙酸的含量求得乙酸含量。4.3.2 试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na O H)=0.1 mo l/L,b)酚酞指示液:1 0 g/L4.3.3 分析步骤 称取3 g 试样
15、(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 0 0 m L烧杯中，加适量水溶解，移人2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取 2 5 mL于2 5 0 mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴HG/T 3 2 7 1-2 0 0 0定至溶液呈淡粉红色保持 3 0 s 不褪色为终点。同时作空白试验。4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸(C H,C O OH)含量 X。按式(3)计算:X,(V一Va)c X 0.0 6 0 O S X 1 0 0m X 2 5/2 5 0一(0.6 3 5 4 XX+0.4 6 5 7XX,)一6 0-0 5(V一V)
16、c(0.6 3 5 4 X十0.4 6 5 7 X)式中:V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;矶空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;、试样质量，9;0.0 6 0 0 5 与 1.0 0 mL氢氧化钠 c(Na O H)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的乙酸的质量;X按 4.1 测定的氯乙酸含量，%;0.6 3 5 4-氯乙酸换算成乙酸的系数;x 按 4.2 测定的二氯乙酸含量，%;0.4 6 5 7 二氯乙酸换算成乙酸的系数。4.3.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%e4.4 结晶点的测定4.4.1 分析步骤 取适量的试样，按 G B/T 7 5 3 3的规定进行测定，其中熔融温度为8 0 C，冷却温度为室温。4.4.2 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。2 C,5 检验规则5.1 本标准所列项目均为型式检验项目。其中抓乙酸、二氯乙酸、乙酸为出厂检验项 目。在正常情况下，每半年至少进行一次型式检验。5.2 工业
