1、I C S 7 1.0 8 0.3 0G 1 7HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准有机化工产品(1 9 9 9)1 9 9 9-0 6-1 6发布2 0 0 0 一 0 6-0 1实施国家石油和化学工 至 局发布I C S 7 1.0 8 0.9 9备案号:3 7 3 2-1 9 9 9HG/T 2 0 3 3-1 9 9 9前言 本标准是由化工行业标准 H G/T 2 0 3 3-9 1(工业乙酸锑 修订而成。本标准与 H G/T 2 0 3 3的主要技术差异如下:氯化物指标由优等品小于等于。0 0 4%、一等品小于等于 0.0 0 5%改为优等品小于等于0002o0.0
2、 0 2%、一等品小于等于 0.0 0 3%.铁指标由优等品小于等于。0 0 3%、一等品小于等于 0.0 0 5%a、合格品小于等于 0.0 1%改为优等品小于等于。0 0 2%、一等品小于等于。.0 0 3%o、合格品小于等于。.0 0 5%.甲苯指标由优等品、一等品均为小于等于 1.0%改为优等品小于等于。2%、一等品小于等于0.5%0 本标准自 实施之日 起，同时 代替H G/T 2 0 3 3-9 1.本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。本标准参加起草单位:仪征化纤康润特种
3、化学品有限公司、辽阳市宏伟合成催化剂厂。本标准主要起草人:崔国栋、翟启佐、辛守民、韩金山。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 0 3 3 一1 9 9 9 土 业 乙 酸 锑A n t i m o n y A c 七 t at e 肠 r i n d u s t r l a l u s e代替HG/T 2 0 3 3 一9 11范 围 本标准规定了工业乙酸锑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于三氧化二锑与乙酸配反应制得的工业乙酸锑。该产品主要用作生产聚醋的催化剂。分子 式:c o H，0 o S b 相对分
4、子质量:2 98.8 9(按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 01一88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B/T 6 o 2 一88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqls0 6 3 5 3 一 1:198 2)G B/T 6 0 3 一8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e qI S O 6 3 5 3 一 1，1 9 8 2)G B/T 1 2 5。一8
5、9 极限 数值的 表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8 一86 化工产品 采样总则 G B/T 6 6 7 9 一86 固体化工产品采 样通则 G B/T 6 6 8 2 一9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e qI S O 3 6 g 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 2 2 一88气相色谱法通则要 求外观:白色粉末。工业乙酸锑质量应符合表 1 要求。33.13.2表 1 要求项目指标优等品一 等 品合格品锑 含 t。%4。一 4 1一4 0 一 4 2抓化物含t，%镇0，0 0 2一.003一铁含t，%簇 一0.0 0 3一甲苯含量，环镇 一1.0溶解试验无 色 透
6、 明试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。国家石油和化学工业局 1 9 9 9 一 0 6-1 6批准2 0 0 0 一 0 6 一 01 实施H G/T 2 0 3 3-1 9 9 9 本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按G B/T6 0 1,GB/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备。4.1 锑含f的测定4.1 门方法提要 试样在酸性介质中，用澳酸钾标准滴定溶液滴定。以甲基橙指示剂颜色的消失判断终点，根据消耗标准滴定溶液的体积计算锑含量。4.1.2 试剂和溶
7、液4.1.2.1 盐酸溶液:1+3,4.1.2.2 澳酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K B r 0,)=0.1 m o l/L,4.1.2.3 甲基橙指示液:1 g/L o4.1-3 分析步骤 称取。.2-0.3 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于5 0 0 m L 锥形瓶中，加5 0 m L盐酸溶液溶解，加沸水1 5 0 m L，加3 滴甲基橙指示液，立即用澳酸钾标准滴定溶液滴定。当溶液的红色逐渐减弱时，应放慢滴定速度，在接近终点时应再加 1-2滴甲基橙指示液，直至溶液红色全部消失即为终点。同时做空白试验。4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的锑含量(x)按式(1)计算:
8、x,(V,-Vo)c xo.0 6 0 8 7 5x l o o=(V,-V0 c x6.o 8 7 5 刀 之式中:V,试样消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V o 空白消耗嗅酸钾标准滴定溶液的体积，m L;。澳酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;0.0 6 0 8 7 5 与 1.0 0 m L澳酸钾标准滴定溶液 c(1/6 K B r O,)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的锑的 质量;m试样质量 g,4.1.5 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2 0 0,4.2 抓化物的测定4.2.1 试剂与溶液4.2.1.1 硝
9、酸溶液:1+7,4.2.1.2 酒石酸溶液:1 0 0 g/L o4.2.1.3 硝酸银溶液:c(A g NO,)=0.1 m o l/L,4.2-1.4 氯化物标准溶液:1 m L溶液含 0.1 m g C l-4.2.2 分析步骤 称取。.2 g 试样(精确至0.0 1 g),置于5 0 m L比 色管中，加1 5 m L酒石酸溶液溶解，加1 m L硝酸溶液、3 滴硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀，放置 5 min。与标准比浊溶液进行比较，所呈浊度不得大于标准比浊溶液浊度。标准比浊溶液:取氯化物标准溶液(优等品为。.0 4 m L，一等品为。.0 6 m L，合格品为。.2 mL)，与试样同时
10、同样处理。4.3 铁 的测定4.3.1 试剂和溶液4.3.1 门盐酸溶液:1+5 04.3.1.2 过氧化氢溶液:1+s 3 6HG/T 20 3 3-1 9 9 94.3.1.3 硫氛酸按溶液:1 0 0 g/L o4.3-1.4 酒石酸溶液:1 0 0 g/L,4.3.1.5 铁标准溶液:1 m L 溶液含。1 m g F e.4.3.2 分析步骤 称取。.2 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于试管中，加 1 0 m L酒石酸溶液溶解，加1 m L 盐酸溶液及1 mL 过氧化氢溶液，加热至沸腾，冷却至室温后移人 5 0 mL比色管中，加 1 m工硫氰酸按溶液，加水至刻度，混匀。所呈颜色
11、不得深于标准比色溶液。标准比色溶液:取铁标准溶液(优等品为 0.0 4 mL，一等品为 0.0 6 mL，合格品为。.1 m L)，与试样同时同样处理。4.4 溶解试验4.4.，试剂 乙二 醇。4.4.2 分析步骤 称取。.3 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于2 5 m L比色管中，加 1 0 m L乙二醇，充分摇动，直至试样溶解。横向目测，应为无色透明溶液。45 甲苯的测定4.5.，方法提要 在规定条件下，试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测。用外标法定量。4.5.2 试剂和材料4.5-2.1 甲苯:色谱纯。4.5.2.2 苯:不含甲苯。45.2.3 载气:氮气，纯度
12、大于等于 9 9.9%04.5-2.4 燃气:氢气，纯度大于等于 9 9.8 0 0:压缩空气。4.5-2.5 载体:6 2 0 1 担 体，0.2 0 -0.2 8 m m,4.5-2.6 固定液:有机皂土和邻苯二甲酸二壬醋。4.5.3 仪器、设备4.5-3.1 备有火焰离子化检测器的色谱仪。仪器性能应符合 G B/T 9 7 2 2-8 8中第 5 章规定。4.5.3.2 色谱柱。4.5.3.2.1 柱管:不锈钢管，长3 m，内 径4 mm.4.5-3-2.2 载体与固定液配比:6 2 0 1担体:有机皂土:邻苯二甲酸二壬醋=1 0 0:3:2 5,4.5-3-2.3 色谱柱的制备和老化:
13、按G B/T 9 7 2 2-8 8 中 7.1 进行。有机皂土用苯溶解，邻苯二甲酸二壬醋用乙醚溶解，将两 溶液合并、混匀，再将6 2 0 1 担体倾人其中。色谱柱填充量约6 g/m。色谱柱在8 0 C下老化 2 h,1 2 0 下老化 2h以上。4.5.3.3 微量进样器:1 0,L,4.5.34 记录仪或微处理机。4.5.4 标样与试样的制备 标样的制备:称量法配制甲苯一 苯标样，其浓度应接近被测试样的浓度。试样的制备:称取1 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于1 0 m L容量瓶中，加5 m L苯，混匀，静置1 0mi n，备用。4.5.5 色谱操作条件 H,:4 0 mL/
14、mi n;HG/T 2 0 3 3-1 9 9 9 Nz,4 0 mL/min;空气:4 0 0 m L/m i n;柱温:约 9 0,C;检验温度:1 8 0 C;汽化温度:2 0 0 C;进样量;I 一5 K L,4.5.6 分析步骤 仪器操作按使用说明书进行，推荐的操作条件见 4.5.5，典型色谱图见图 1。待仪器基线稳定后即可进样。每次分析试样前后，用标样进行外标校正。进样次数两次以上，取峰面积的算术平均值为Ai.Ae a 1-C,C,烷烯烃;2 一苯;3 一甲苯 图 1 工业乙酸锑中甲苯典型色谱图了 分析结果的表述以质量百分数表示的甲苯含量(X,)按式(2)计算:E,A入 2 _-了
15、-X 1 00.“二，“.，.，.(2)了 1 月刀2式中:E,-5 mL标样中甲苯的质量，8:3 8HG/r 2 0 3 3一1 9 9 9 A试样中甲苯的峰面积;A,标样中甲苯的峰面积;m试样质量，9。4.5，8 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.0 4%,5检验规则5.1 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、生产 日 期和本标准编号。5.2 以同等质量的产品为 一批，每批产品不得大于1 0 0 0 k g 5.3 按GB/
16、T 6 6 7 8-8 6中6.6 规定确定采样单元数。采样应符合G B/T 6 6 7 9-8 6中第 2 章的规定每批取样量不得少于2 5 0 g。将试样仔细混匀，装人清洁干燥的磨口 瓶中。瓶上贴有标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5.4 检验结果的判定按 G B/T 1 2 5。中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产 品为不 合格。6标志、包装、运输、贮存包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明:生产厂名称、产品名称、批号、商标、生产日期、净含量工 业乙酸锑包装于干燥清洁的密封塑料桶内，每捅净含量1 2.5 k g.运输时，应该轻装、轻卸、避免碰撞，防止日晒、雨淋和受潮。工业乙酸锑应贮存在通风阴凉干燥处，贮存期为半年。JICJ件0叹U户0户卜U行kU
