1、G B 1 7 6 0 2-1 9 9 8前言本标 准非等效采用美国 材料与试验协会标准A S T M D 1 8 3 6-1 9 9 1(1 9 9 4)制定。本标准与A S T M D 1 8 3 6-1 9 9 1(1 9 9 4)标准的主要差异:1 取消了苯胺点指标。2 将比 重(1 5.6/1 5.6 0C)换算为2 0 密度。3 将贝壳松脂丁醇值指标暂订为“报告”.4 干点订为不高于 7 1 0C,5.气味和贝壳松脂丁醇值两项目,除作为植物油脂抽提溶剂外,可执行协议指标。本标准中附录A、附录B和附录C均为标准的附录。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工
2、科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:王飞、卢其平。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业己烷G B 1 7 6 0 2 一 1 9 9 8Co mme r c i a l h e x a n e s,范围 本标准规定了工业己烷的技术条件 本标准所属产品适用于通常称为己烷类的系列产品,可做为制备粘结剂、涂料、油墨、化学合成工艺的原料及包括植物油脂在内的各种萃取过程的溶剂。本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 引用
3、标准 下列标准所包含的 条文,通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明 确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。G B/T 1 8 8 4 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)G B/T 1 8 8 5 石油计量表 G B/T 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位一铂一 钻色号)G B/T 3 5 5 5 石油产品 赛波特颜色测定法(赛波特比 色计法)G B/T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 G B/T 1 1 1 3 4 烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法 G B/T 1 1 1 3 6 石油烃类澳指数测定法(电位滴定法)G B/T 1 7 4 7 4
4、 烃类溶剂中苯含量测定法(气相色谱法)S H 0 1 6 4 石油产品包装、贮运及交货验收规则 S H/T 0 2 5 3 轻质石油产品中总硫含量测定法(电 量法)3 技术要求工业己烷应符合表 1 规定的要求。表 1 工业己烷技术要求项目质量指标试验方法密度(2 0 C),k g/m 6 5 5 6 8 1GB/T 1 8 8 4和 G B/T 1 8 8 5气味,)无残留异味附录 A贝 壳松脂丁醉值,报告GB/T 1 1 1 3 4嗅指数不大于1 0 0 0GB/T 1 1 1 3 6颜色(满足下列两指标之一)赛波特色号不小于 铂 钻色号不大于屯:8GB/T 3 5 5 5GB/T 3 1
5、4 3国家质量技术监督局1 9 9 8 一 1 2 一 0 8 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施G B 1 7 6 0 2-1 9 9 8表 1(完)项目质量指标试验方法馏程 初馏点,不低于 干点,不高于:附录 B硫含量.m g/k g不大于1 0S H/T 0 2 5 3不挥发物,m g/1 0 0 m L不大于1附录 C苯含量,%(。/二)不大于0.1G B/T 1 7 4 7 41)除作为植物油脂抽提溶剂夕 卜可执行协议指标.2)有争议时,该方法为仲裁方法.4 包装、标志、运输、贮存 包装、标志、运输、贮存及交货验收按S H 0 1 6 4 进行,但当其作为植物油脂抽提溶
6、剂时,应用专门容器贮运。5 取样 取样按G B/T 4 7 5 6 进行,取2 L作为检验和留样用。G B 1 7 6 0 2-1 9 9 8 附录A (标准的附录)挥发性溶剂和稀释剂气味测定法A l 范围A l.1 本试验方法通过检测挥发性有机溶剂和稀释剂的特征及残留气味来测定它们在溶剂系统中气味的可接受性。A l.2 本试验方法不适用于测定物质间细微的气味差别及气味强度。A l.3 建议本方法不适用于测定室温下蒸发至干燥超过3 0 m i n 的液体残留气味。A 2 参考标样 特定检测产品试样的气味特征应满足买主和制造商的要求。A 3 意义及使用A 3.1 通过对比气味特性,并结合其他检测
7、方法,可以根据规格要求进行产品检验和评价。A 3.2 通过残留气味特性可以判断相对不挥发物的存在,这些物质可能与生产和污染物的分布有关。由于挥发性溶剂和稀释剂在多种类型的化学工艺中使用,其残留物会影响这些工艺的生产效率,所以本方法是一种根据规格要求为生产控制及评价提供的对比试验方法。A 4 危险性A 4.1 许多溶剂和稀释剂,例如一些芳香烃和脂肪烃都是有毒或有害的。在测定这些物质气味时应采取一些特殊的预防措施。做试验要象经常需要必要的控制一样,在暂短嗅觉的基础上加以评价,尽可能少吸入蒸气。A 4.2 应提供足够的通风以保持溶剂和稀释剂的浓度低于物质安全系数表中提供的通常工作面积的人员暴露极限。
8、A 4.3 也可能存在易燃、易爆、易腐蚀等其他危险。A 5 试验步骤A 5.1 特征气味将2 5 m m X 7 5 m m无异味的快速定性滤纸条浸入盛在烧杯或其他合适容器的试样和参考标样中5 0 m m,立即比较滤纸上两种物质的气味。A 5.2 残留气味 将2 5 m m X 7 5 m m无异味的快速定性滤纸条浸入盛在烧杯或其他合适容器的试样和参考标样中5 0 m m,室温下将滤纸在空气中干燥,在适当的时间间隔检查它们气味的差异(见A l.3)。若仅仅是测定样品的特征气味,蒸发步骤可以省略。A 6 报告A 6.1 特征气味 立即检查,若湿滤纸上试样的气味与参考标样的气味相近,则以“特征的”
9、报告。但如果试样的气味与参考标祥的气味比 较,样品不适宜作溶剂时,则报告“非特征的”。A 6.2 残留气味假定供需双方都能接受的标样没有可察觉的残留气味。标样和试样滤纸干燥以后,若试样滤纸上无气味,则以“无残留异味”报告。若在标样滤纸上检查无气味,而在试样滤纸上留有气味,则以“残留异味,报告G B 1 7 6 0 2-1 9 9 8A 7 精密度及误差A 7.1 精密度由于试验结果只是主观判断试样气味是否与特定参考标样气味具有可比较的相似性,因此没有评价特征气味和残留气味的精密度。A 7.2 误差 没有说明特征气味或残余气味的误差。一些分析者的嗅觉对某些物质不敏感,而另一些分析者的嗅觉对主要或
10、次要组分非常敏感 在这两种情况下,测定气味的精密度是令人怀疑的。由于供需双方存在不同的结果,由不少于三人的气味小组进行评价是有帮助的。专家小组应有如下考虑:对测定气味的熟悉性、主要的或令人怀疑的少量组分的暴露时间及检测环境。附录B (标准的附录)工业己烷馏程测定法B 1 范围 本方法适用于测定工业己烷馏程。B 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过引角而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。G B/T 6 5 3 6-1 9 8 6 09 9 1)石油产品蒸馏测定法8 3 术语 参见G B/T 6 5 3 6 第 3 章。B 4 方法概要 参见G B/
11、T 6 5 3 6 第4 章。B 5 仪器B 5.1 蒸馏烧瓶:2 0 0 m L硼硅酸盐玻璃烧瓶,其尺寸见图B LG B 1 7 6 0 2-1 9 9 8内0 2 0-2 22田119卜1图B I 2 0 0 m L燕馏烧瓶尺寸B 5.2 蒸馏烧瓶支板:孔径 3 2 m m,B 5.3 温度计:符合表B l 规格的分浸温度计。表 1 温度计规格项目温度计规格测量范围浸入深度刻度标志:细线分度 长线分度 数字刻度间隔 亥 叮 度允许最大误差膨胀室允许加热的最高温度总长度棒(外)径感温泡长度感温泡外径刻度定位:感温泡底至最小刻度温度 感温泡底至最小刻度 刻度线范围长度 4 8-1 0 2 0
12、C 1 0 0 mm 0.2 0C 1.O c 2 0.2 1 3 0 C3 9 0 -4 0 0 mm6.0-8.0 mm 1 5 -2 0 mm不大于棒径 4 8 0C1 2 5-1 4 5 mm1 9 0-2 3 5 mmB 5.4 其他蒸馏仪器参见G B/T 6 5 3 6 第6 章。B 6 仪器的准备除设定冷凝管温度。一1 0 和试样温度1 0 -2 0 外,其他准备工作均参见G B/T 6 5 3 6 第8 章。G B 1 7 6 0 2-1 9 9 8B 7 试验步骤B 7.1 用量筒量取 1 0 0 m L 士。.5 m l,已调整好温度的试样。从仪器上取下烧瓶,将新鲜试样直接
13、倒入烧瓶中,允许倒干时间为1 5-2 0 s,B 7.2 将烧瓶与冷凝管连接并插入温度计,温度计在蒸馏烧瓶中的位置参见G B/T 6 5 3 6 图1。将不经干燥的量筒放在冷凝管的出口,使冷凝管伸入量筒至少2 5 m m,但不要低于1 0 0 m L刻度线。将量筒浸入一个透明浴中并在整个蒸馏过程中维持浴温1 0-2 0 C。在量筒顶部放一平盖以防止冷凝的湿气进入量筒。B 7.3 加热速率:从开始加热至出现第一滴液体的时间为5 1 0 m i n,瓶颈处蒸气上升至支臂的时间为2.5 -3.5 m i n。记录出现初馏点时蒸馏温度计的读数。B 7.4 调节输入热量使蒸馏速率按 4 -5 m L/m
14、 i n(大约每秒 2 滴)进行。在出现第一滴液体后移开量筒,使冷凝管尖端与量筒壁接触。按以上加热条件,在9 5%点以后继续蒸馏至干点出现。记录出现干点时蒸馏温度计的读数。B 7.5 记录大气压力。B 7.6 冷凝管排干后,读出蒸馏液体积并将它作为回收量,蒸馏物总回收率不应小于9 7。如果回收率不在此范围之内,应重新试验。B 8 计算 参见G B/T 6 5 3 6 第1 0.3 条。B 9 报告 报告初馏点和干点的试验结果。B 1 0 精密度 本方法暂不规定试验结果的精密度。附录c (标准的附录)工业己烷中不挥发物测定法c 1 范围 本方法适用于工业己烷中的不挥发物测定。C 2 仪器c 2.
15、1 烘箱:温度控制在 1 0 5 士5 0C aC 2.2 铂蒸发皿:1 2 5 m L;最好采用铂蒸发皿,也可用铝或瓷的蒸发皿。注:精密度数据只是通过铂燕发皿测定得到C 2.3 量筒:1 0 0 m L oC 2.4 分析天平;感量。.1 m g aC 3 试验步骤c 3 门 将一个 1 2 5 m L的铂蒸发皿放入1 0 5 士5 的烘箱中干燥,并在干燥器中冷却。重复以上操作,G s 1 7 6 0 2-1 9 9 8直到前后两次称重之差在。.1 m g 以内。C 3.2 在室温下,用有刻度的量筒量出1 0 0 m L试样并放人恒重的铂蒸发皿中,将样品放在蒸汽浴上蒸发至干。用一块干净不起毛
16、的布将铂蒸发皿的外部擦干,在1 0 5 士5 的烘箱中干燥约 1 h,并在干燥器中冷却,称量铂蒸发皿和内容物的重量,精确到。.1 m g,C 3.3 将蒸发皿和内容物再放回烘箱中干燥 1 5-3 0 m i n,冷却后再称重。如果有必要,重复以上操作,直到前后两次称重之差恒定在0.1 m g 以内。C Q 报告 将样品中的残渣作为不挥发物,以m g/1 0 0 m L表示。C 5 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(9 5%置信水平)。C 5.1 重复性:同一操作者在不同日期得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值)之差大于0.9 m g/1 0 0 m l,则应认为可 疑。C 5.2 再现性:不同实验室的操作者得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值)之差大于2.4 m g/1 0 0 m L,则应认为可疑。