1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂色度测定通用方法发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂色度测定通用方法代替本标准等效采用国际标准化学分析试剂第一部分通用试验方法中以黑曾单位计的色度测定即国际标准液体化学产品以黑曾单位计的色度测定铂 钴标度主题内容与适用范围本标准规定了以铂 钴标准液为标准色用目视比色法测定色度的通用方法本标准适用于色调接近铂 钴标准液的澄清透明浅色液体试剂色度的测定利用本标准测定色度时检测下限为黑曾单位色度不大于黑曾单位时测定的误差为黑曾单位本标准不适用于易碳化物质的测定引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准
2、溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备实验室用水规格化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分定义在本标准中 色度的单位为黑曾黑曾单位系指每升含有以氯铂酸形式存在的铂氯化钴的铂 钴溶液的色度方法原理按一定的比例将氯铂酸钾 氯化钴和盐酸配成水溶液 铂 钴标准溶液所得溶液的色调与待测样品的色调在多数情况下是相近的用目视法比较样品与铂 钴标准溶液可得出样品的色度试剂本标准中所用标准溶液制剂及制品按之规定配制实验用水应符合中三级水的规格黑曾单位铂 钴标准溶液准确称取氯化钴氯铂酸钾溶于盐酸和适量水中稀释至摇匀中华人民共和国化学工业部批准实施注称量前应按本标准规定的方法测定氯化钴和氯铂酸钾的
3、含量如含量不足称量时应根据含量的测定结果对称取的量做相应的修正用吸收池以水为参比进行分光光度法测定溶液的吸光度应在下表所列范围之内黑曾单位铂 钴标准液吸光度允许范围波长吸光度黑曾单位铂 钴标准溶液应在暗处密封保存有效期为六个月如储存期超过六个月溶液的吸光度仍在表所列的范围之内还可继续使用稀铂 钴标准溶液吸取不同体积的黑曾单位铂 钴标准溶液 稀释至可得不同黑曾单位的稀铂 钴标准溶液计算公式如下式中配制黑曾单位的铂 钴标准溶液所需黑曾单位铂 钴标准溶液之体积欲配制的稀铂 钴标准溶液的黑曾单位数稀铂 钴标准溶液应在使用前配制仪器和装置一般实验室仪器比色管 容积或刻线高度不得小于平底 一套比色管的玻璃
4、颜色和刻线高度应相同分光光度计符合之规定操作步骤将待测样品注入比色管中在白色背景下沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂 钴标准溶液比较附录氯化钴氯铂酸钾含量的测定补充件试剂测定中所用的标准溶液制剂及制品按之规定配制实验用水应符合中三级水的规格氯化钴含量的测定准确称取样品称准至置于磨口锥形瓶中用盐酸溶液溶解加过氧化氢溶液氢氧化钠溶液缓缓煮沸静置冷却加入硫酸溶液和碘化钾盖好瓶塞并缓缓摇动使沉淀溶解静置用硫代硫酸钠 标准溶液滴定释放出来的碘近终点时加入淀粉指示液继续滴定至溶液蓝色消失氯化钴的百分含量按式计算式中氯化钴的百分含量硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度硫代硫酸钠标准溶液的用量样品的
5、质量与硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的氯化钴的质量氯铂酸钾含量的测定称取样品称准至加入硫酸溶液加热溶解加甲酸钠于电炉上煮沸至反应完全 上层溶液澄清 可不断补充水 保持溶液体积不变冷却后 加入水搅匀用慢速定量滤纸过滤用热盐酸溶液洗至滤液无硫酸盐反应将沉淀置于已恒重的坩埚中于灼烧至恒重注将硫酸加入水中稀释至取滤液加氯化钡溶液不得出现混浊氯铂酸钾的百分含量按式计算式中氯铂酸钾的百分含量沉淀的质量样品的质量换算系数附录本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件本标准除根据我国标准格式对国际标准作编辑性修改外在技术内容上的差异为在主题内容与适用范围一章中增加了用本标准测定色度的下限和误差并明确规定本标准不适用于易碳化物质的测定国际标准对这些未做规定在方法原理一章中对国际标准的叙述作了适当修改在附录中给出了氯化钴 氯铂酸钾含量的测定方法 删去了国际标准中规定的由铂制备氯铂酸的方法在试剂一章中增加了黑曾单位铂 钴标准溶液吸光度允许范围一表及配制稀铂 钴标准溶液时所用的计算公式国际标准规定 除用目视比色法之外 也可使用比较器 比色计 分光光度计进行色度的测定 本标准只规定用目视比色法测定附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化学试剂研究所负责起草本标准主要起草人齐荷兰王化圣本标准于年首次发布年修订
