GB20683-2006乙腈:色谱级;水:新蒸二次蒸馏水:氨水:质量分数(NH3)=26%一30%:氨水溶液:体积比氨水:水)=1:500:氨水甲醇溶液:体积比氨水溶液:甲醇)=50:50:苯磺隆标样:已知苯磺隆质量分数98.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色谱数据处理机:色谱柱:150mm3.9mm(i.d.)Nova-Pak Cu不锈钢柱,过滤器:滤膜孔径约0.454m:微量进样器:100l.;定量进样管:5【:超声波清洗器。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:体积比(乙腈:水)=45:55,其中水用磷酸调pH至2.0:流量:l.0ml./min;柱温:室温(温差变化应不大于2):检测波长:254nm进样体积:5l;保留时间:苯磺隆约4.0min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的苯磺隆原药的高效液相色谱图见图2。1一苯磺隆。图2苯磺隆原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备准确称取苯磺隆标样0.1g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL.容量瓶中,用氨水甲醇3