1、G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0前言 本标准的全部技术内容为强制性 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国大气污染防治法，防治航天工业企业产生的废气对居住区环境的污染，保护广大人群身体健康。根据制定居住区大气卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准.本标准从 2 0 0 1 年 1 月 1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准负责起草单位:航空航天工业部第七设计研究院;参加起草单位:中国人民解放军军事医学科学院、航空航天工业部 1 0 1 所。本标准主要起草人:王心超、夏亚东、朱明
2、生 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0居住区大气中脐卫生标准Hy g i e n i c s t a n d a r d f o r h y d r a z i n e i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a1 范围本标准规定了居住区大气中阱的最高容许浓度及其监测检验方法本标准适用于居住区大气环境的监测及评价。2 标准内容2 门居住区大气中阱的卫生标准值规定为:日 平 均最高容许浓 度:0.0 2 m g/m ;一次 最 高 容 许浓 度
3、:0.0 5 m g/m 2.2 监测检验方法 本标准监测检验方法见附录 A、附录 B国家质f技术监督局 2 0 0 0 一 0 4 一 1 0 批准2 0 0 1 一 0 1 一 0 1 实施G s 1 8 0 6 0-2 0 0 0 附录A (标准的附录)空气中麟的监测检验方法固体吸附/分光光度法A1 原理 空气中微量的腆通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸脱，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物 于4 6 0 n m波长下测定，在2 5 m工溶液中含。-1 1.2 5 t g拼时符合朗伯比尔定律。摩尔吸光系数为 6.5 X 1 0 测定范围:0.0 0 7 1 4
4、 1.0 0 m g/m L/mo l c m以1 1 丫 m i n的流量，采集 6 0 L空气的最小检出浓度为0.0 0 1 2 m g/m 本方法受氯气、一甲基脱硫、硫化氢等不干扰脱的测定、偏二甲基脱的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基麟、二氧化氮、二氧化A2A2.1试剂或材料A2.2A2.3A2.4A2.5A2.6A2.7摇匀。A2.8摇匀。A2.9硫酸:优级纯。甲醇:优级纯。乙醇:分析纯。硫酸腆:分析纯。对二甲氨基苯甲醛:分析纯。1 0 1白色担体:4 0 -6 0目。0.0 5 mo l/L硫酸:用分度吸管吸取 7 m工浓硫酸，缓慢加人盛有 2 5 0 0 mL蒸馏水的试剂瓶中6
5、m o l/I _ 硫酸:缓慢注人 3 3.3 m L浓硫酸于 5 0 ml蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至 1 0 0 mL硫酸一 甲醇溶液:在 2 5 0 m L容量瓶中，加人 2 0 0 mI _ 甲醇，缓慢注人硫酸(A2.8)3 6 ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。A 2.1 0 2%对二甲氨基苯甲醛溶液:称取 1 0.0 g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有 5 0 0 mL乙醇的试剂瓶中，加硫酸(A2.1)2 0 ml，摇匀。室温下可保存二周。A 3 仪器或设备A 3.1 具塞刻度管:2 5 mL,1 0 支。A 3.2 分度吸管:5 mL,2 支;1 0 mL,2 支。A 3.3 分光光度计
6、A 3.4 大气采样器。A 3.5 空盒气压表。A 3.6 分样筛。A 3.7 采样管:按图 A1 加工A 4 采样 选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5 m左右。接上采样管，令管口向下，调好定时器，以1 L/mi n流量采样。生活区采 6 0 L，厂区采3 0 1。同时记录环境温度、大气压力、风向、风速等。采G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0平行样时，将2支采样管捆在一起 采完样后，取下采样管，用聚乙烯帽密封两管端，放塑料袋中，送实验室分析。采样管在常温下可保存半年A 5 分析步骤A 5.1 固体吸附剂与采样管的制作 称取8.o g l o l 白色担体，于8 0 m
7、l.蒸馏水中煮沸3 m i n,倒掉上层混浊液，用蒸馏水反复漂洗，直至漂洗液清澈透明(不得用玻璃棒搅动)。取上层清液以蒸馏水为空白，用2 c m比色皿在4 6 0 n m处测吸光度，以不大于 0.0 2为合格。洗净的担体用布氏漏斗抽干，转至表皿上于 7 0 C下烘干 4 0 mi n，移至干燥器中，冷却至室温。称取洁净担体4.0 g，平摊在表皿上，滴加硫酸一 甲醇溶液1 1.0 0 m l，使其均匀浸透。置于通风橱内风下，再于6 0 C士1 c 下烘干4 0 5 0 m i n，至松散不结块，移至干燥器中.冷却至室温。称取涂硫酸担体。.3 0 g,注人特制的玻璃采样管(图A 1)中，担体两端以
8、洁净的不锈钢网(6 0目)固定.管两端用聚乙烯帽密封 1 一不锈钢网;2 一涂硫酸担体 图 Al 玻璃采样管A 5.2 标准溶液的配制 称取。.4 0 6 6 g硫酸麟置于 1 0 0 0 mL容量瓶中，用硫酸(A 2.7)稀释至刻度，摇匀。取该溶液5.0 m l 于5 0 0 m l容量瓶中，用硫酸(A 2.7)稀释至刻度，摇匀此标准溶液中腆的浓度为1 p g/m 工 _A 5.3 标准曲线的绘制 取具塞刻度管7 支，各加人固体吸附剂0.3 0 g,2 支作空白，其余5 支分别加人1 p g/m L脱标准溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 m l，用。.0 5 m o l/L硫酸洗
9、管口3 次，各加人 2%对二甲氨基苯甲醛溶液1 0 ml，用。.0 5 m o l/L硫酸定容，摇匀，静置 3 0 mi n。以。.0 5 m o l/L硫酸作参比，用 2 c m 比色皿于4 6 0 nn 处测吸光度，减去空白 平均吸光度，为每种溶液的净吸光度值 绘制溶液中 所含脐的质量伽g)-吸光度曲线。A 5.4 比色 将采样后的固体吸附剂及不锈钢网一起转人具塞刻度管中，用。.0 5 m o l/L硫酸冲洗采样管4-5次、刻度管壁 3次，使管内溶液约 1 0 MI，在 1 0 mi n内，间断摇动，促使解吸。空白管以同样步骤操作1 0 m i n 后，分别向各刻度管加 2%对二甲氨基苯甲
10、醛溶液 1 0 m L，用 0.0 5 M O O 硫酸稀释至刻度，摇匀，静置 3 0 m i n，按制作标准曲线的条件和步骤测定其吸光度，扣除空白平均吸光度，求得溶液中所含脐质量C p g),A 6 结果计算按式(Al)计算大气中脱的浓度n XW X 1.0 1 3 X 1 0 5 X(2 7 3 十 T)Q XtX P,X 2 7 3。，。“4 4 二(A1)式中:-一 大气中脐浓度，m g/m;n稀释倍数;W-一测得溶液中所含脐质量，11 9G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0Q 采样流量 江/mi n;PT采样时问，m i n;采样时大气压，P a;T 采样时环境温度，CoA 7
11、 精密度或允许误差脐浓度在。.0 0 7 1 4 -1.0 0 m g/m 范围内的平均变异系数为。.0 7 4 0 附录B (标准的附录)大气中麟的监测检验方法固体吸附/气相色谱法B l 原理 用涂有硫酸的固体吸附剂捕集空气中的脱，然后用水洗提，加人糠醛衍生试剂，生成麟的衍生物 用乙酸乙酷萃取，将萃取液注人色谱仪进行分析。根据峰高查标准曲线，计算脱的含量。本法可同时测定偏二甲基脱。测定范围:肪0.0 0 7 1 4 1.0 0 m g/m ;偏二甲基麟0.0 2 6 6.7 m g/m 测定上限可以扩展 方法的最小检出浓度:麟采样 印 L时为。.0 0 7 2 m g/m ;偏二甲基脱采样
12、1 2 0 1时为0.0 2 0 8 mg/m.试剂或材料1 糠醛:分析纯。2 乙酸乙醋:分析纯。3 乙酸钠:分析纯。4 偏二甲基拼:纯度 9 8%以上。5 硫酸阱、硫酸、甲醉,6 2 0 1 担体、0.0 5 m o l/L硫酸、6 mo l/L硫酸、硫酸一 甲醇溶液同附录 Ao仪器或设备气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。具塞试管:5 m L,1 0 支。微量注射器:1 0 f L,2 支。大气采样器、空盒气压表、采样管等同附录A。.!门乙，J月q采样n了口乙门乙勺L八产，t，J八j，JC，气J月月BBBBBBBBBBBB采样的操作步骤及要求同附录Ao分析步骤1.1准备 糠醛衍生试剂的制备:
13、用移液管吸取2 m L新蒸馏的糠醛于5 0 m L容量瓶中，以0.5 m o l/L的 -.r3JlJBBB乙酸钠溶液稀释到刻度，摇匀。B 5.1.2附录 A,6 4固体吸附剂与采样管的制作:用 6 2 0 1 担体制备固体吸附剂。煮沸、漂洗、涂酸、干燥等步骤同G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0 称取涂硫酸担体0.2 0 g，注人特制的玻璃采样管中，担体两端以洁净的不锈钢网固定。管两端用聚乙烯帽密封。B 5.1-3 标准溶液的配制:取纯度为。的偏二甲基脱W,，注人到体积为V,(mL)的。.4 m o l/L硫酸中，配成偏二甲基麟的标准溶液。偏二甲基脐的浓度(A)如式(B I)所示 X
14、Wl V1 (Bl 将硫酸脱于1 0 0 C 下烘2 h，称取W,(m g)，用。4 m o t/L硫酸V,(m L)溶解，配成V的标准溶液。脐的浓度(B)如式(B 2)所示。0.2 4 6 c,X W。=-一 V 厂-(B22 4 6硫酸腆与拼的换算系数;硫酸拼的纯度。衍生采样后将固体吸附剂转人具塞试管中，用 2 m L蒸馏水洗提，再加人2 mL糠醛衍生试剂，于室温下6 0 mi n，用 1 ml乙酸乙酷萃取 2 0 mi n 色谱条件色谱柱:1 0 0 o O V-7/s u p e l c o p o r t,8 0-1 0 0目;4mX3 mm玻璃管柱。流量:载气(N i),5 0 m
15、 L/m i n;燃气(H,),7 0 m L/m i n;助燃气(空气),5 0 0 m L/m i n 以上数值均为转子流量计的指示值。温度:柱温 2 0 5 C;汽化室及检测室为 3 1 5 C,进样量:1 0 k L,典型的色谱峰图如图 B 1 所示娜洲车趁斓匪11举甲2升图 B 1 在选定条件下的色谱峰图G B 1 8 0 6 0-2 0 0 0B 5.4 标准曲线的绘制 取具塞试管 6支，分别加人固体吸附剂 0.2 0 g,蒸馏水 2 ml,，依次加人系列偏二甲基拼或腆的标准溶液，再分别加人2 m 工糠醛衍生试剂，室温下反应6 0 m i n，用1 m l 一 乙酸乙酷萃取 2 0
16、 mi n，吸取 1 0川萃取液注人色谱仪进行分析。以峰高为纵坐标，溶液中所含样品质量为横坐标绘制标准曲线B S.5 样品测定 取 1 0讨 _ 被测样品的萃取液，注人色谱仪进行分析，测出偏二甲基脐及拼的峰高，从标准曲线 匕 查出溶液中所含偏二甲基腆及饼质量(j,g)o 偏二甲基阱和脱的混合样，应在采样后当天分析B 6 结果计算 按式(B 3),(B 们计算大气中偏二甲基脱及脐浓度。二(B3)。，(B9)式中:。偏二甲基耕浓度，m g/m ;一一脱浓度，m g/m ;a 一一 样品液中所含偏二甲基腆质量，la g L 一一样品液中所含腆质量,K g;V。一一校正到标准状态的流量，L/mi n;t 采样时间，mi nB 7 精密度或允许误差偏二甲基腆的平均相对误差为 9.3 0 o;拼的平均相对误差为 3.7%.
