1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定滴定法GB/T 126 88.4 一 9 0 S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f p e r o x i d e s-Ti t rim e t r i c m e t ho d1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定，也适用于产品质量的控制 注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氛化铝等接触
2、时会发生放热聚合反应。高浓度 的液态苯乙 烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 G B 6 6 7 8 化工产品采祥总则 G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则3 方法原理 将苯乙烯试料加到异丙醇和乙酸溶液中，加碘化钠异丙醇饱和溶液，将该溶液加热回流。试料中的过氧化物使碘化钠定量地释放出碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。试剂和材料 冰 乙酸。异丙醇。注意:异丙醇为易燃物，应该远离明火。在本试验中应使用全密封的加热器。碘化钠异丙醇饱和溶液:约 2 0 0 g N a l/L硫代硫酸钠标准滴定溶
3、液 c(N a,S,0 a)=0.0 1 m o l/L):按 G B 6 0 1的规定进行配制和标定。44142仪 器和设备们445具塞碘量瓶,5 0 0 mL，配有 3 0 0 m m的球型冷凝管，标准磨口连接移液管:5 0 m L o量筒 1 0,5 0 m l,滴定管:容量为1 0 m L电加热器(全密封式)。沸 石。5152曰5.4溉56国家技术监督局 1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB/T 126 88.4一 90采样按G B 6 6 7 8,G B 6 6 8 0 的规定采取样品。分析步 骤7.1 在二个 5 0 0 mL
4、 具塞碘量瓶中.先加入各2 0 0 m L异丙醇，及数粒沸石，再各加入 1 0 m L冰乙酸。用移液管吸5 0 mL苯乙烯试料加人到其中一个碘量瓶中，而另一个作为“空白”。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热碘量瓶中液体至沸腾，再向二个碘量瓶中各加人 5 0 m L碘化钠异丙醇饱和溶液。7.2 继续缓和地沸腾 1 0 m i n,煮沸结束后，移去电加热器。各用 1 0 m L水分别冲洗两个冷凝器，并将冲洗液收集在各自的碘量瓶中。将碘量瓶冷却至室温。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)先滴定至淡黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。结果的表 示计算过氧化物(以H z 0:计)的
5、含量 R(m g/k g)按下式计算:-0-c X 0.0 1 7义 1 0,一X 0.9 0 6式中:叭滴定试料所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m L;1-x滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;。-一 硫代硫酸钠标 准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 1 7 一 一与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定 溶液C c(N a I S z 0,)=1.0 0 m o l/L 相当 的，以克表示的 过氧 化氢的质量;0.9 0 6-苯乙烯 2 0 C 时的密度，g/c m,8.2报告 用 m g/k g 值报告试样中过氧化物的含量，精确至 1 mg/k g精密 度9
6、.1 重复性 在同一实验室。由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做二次重复试验.所得试验结果，对过氧化物含量为 1-6 0 m g/k g 的试料，其差值应不大于 6 m g/k g(9 5 o o 置信水平)。9-2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作员，不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一试徉所测得的两个单次试验结果，对过氧化物含量为 -6 0 m g/k g 的试料，其差值应不大于1 3 m g/k g(9 5 y,置信水平)附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分析技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 3 4 0-8 2(8 7)苯乙烯单体中过氧化物的标准试验方法
