1、i c s 7 1.0 8 0.0 1G 1 6场息中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 8 8 2 5-2 0 0 2工 业 用 环 戊 烷C y c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 2 一 0 9 一 0 6发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B/T 1 8 8 2 5-2 0 0 2前言本标准的附录A、附录B为标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草
2、单位:上海市有机氟材料研究所。本标准参加起草单位:美龙环戊烷化工有限公司、北京东方亚科力化工科技有限公司。本标准主要起草人:苏琴、奚燕萍、顾文怡、金亦、林百川。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 环 戊 烷G B/T 1 8 8 2 5-2 0 0 2Cy c l o p e n t a n e f o r i n d u s t r ia l u s e1 范 围 本标准规定了工业用环戊烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以工业石脑油、轻柴油裂解加氢经过精馏得到的环戊烷。该产品替代一氟三氯
3、甲烷(C F C-1 1)，主要用作聚氨酷发泡剂。分子式:C,H。相对分子质量:7 0.1 3 4(按 1 9 9 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 GB 1 9 1-2 0 0 0 包装储运图示标志(e q v I S O 7 8 0:1 9 9 7)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限 数值的表示和判定方法 GB/T 6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品中水分
4、含量的测定卡尔 费休法(通用方法)(e q v I S O 7 6 0:1 9 7 8)GB/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 GB/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B 1 2 4 6 3-1 9 9。危险货物运输包装通用技术条件 G B 1 5 2 5 8-1 9 9 9 化学品安全标签编写规定 S H/T 0 2 5 3-1 9 9 2 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)质技监局锅发 1 9 9 9 1 5 4号文 压力容器安全技术监察规程要求性状:无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。工业用环戊烷的质量应符合表 1 所示的技术要
5、求。表 1 技术要求33.132项目指标环戊烷的质量分数/%)9 5.0正己烷的质量分数/%(0.0 0 1苯的质量分数/%G0.0 0 0 1其他C。及C s以下烃类的质量分数/瑞余量水分的质量分数/肠簇0.01 5硫含量/(p g/.L)(2中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局 2 0 0 2-0 9-0 6 批准2 0 0 3 一 0 4 一 0 13 施 IG B/T 1 8 8 2 5-2 0 0 24试验方法 试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4.1性状 取试样约 l o m 工 _ 于内径约 1 5 m m的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横
6、向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。4.2 环戊烷含量和其他 C。及 C。以下烃类含量的测定4.2.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(F I D)检测，用面积归一化法计算环戊烷的含量和其他C。及 C。以下烃类的含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氮气:体积分数大于9 9.9 9 5 0 o;4.2.2.2 氢气:体积分数大于9 9.9 9 5%;4.2-2.3 空气:经硅胶或分子筛千燥、净化。4.2.3 仪器、设备4.2-3.，气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(
7、F I D)，可进行毛细色谱柱分析当试样中苯的质量分数为。.0 0 1%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2;4.2-3.2 进样器:1川 微量进样器或自动进样器;4.2.3.3 色谱数据处理机或工作站。4.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱条件见表 2。典型色谱图和相对保留时间见附录 A(标准的附录)中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表 2 推荐的色谱条件色谱柱专用于P ONA分析的熔融石英毛细管柱 5 0mX 0.2mmX 0.5p m汽化室温度/C2 0 0检测室温度/C2 7 0柱箱温度/C4 0进样量/p L(液体)1载气(N,)平均线速/(e m/s)2
8、7分 流 比1:1 5 04.2.5分析步骤 待仪器操作条件稳定后进液 体试样1 P L,以面积归一化法定量。4.2.6分析结果 的表 述以质量分数表示的环戊烷含量 w 按式(1)计算:A 叨:=石 万，丁 只t u u L.【(1)式中:.AE A 一 一环戊 烷的峰面积;各组 分峰面积之和。以质量分数表示的其他 C。及C。以下烃类含量w:按式(2)计算:GB/T 1 8 8 2 5-2 0 0 2 A-一w=亏;-;x 1 0 0 一L 月 _ 。“。.。.(2)式中:A,除环戊烷、正己烷和苯以 外的其他C。及C 6 以下烃类峰面积之和;E A各组分峰面积之和。其他C。及 C 6 Pa 下
9、烃类质量分数的报告结果精确至0.0 1%取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果之差不得大于。.1 0 0 o 04.3 正己烷、苯含量的测定4.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(F I D)检测，外标法定量计算环戊烷 中杂质正己烷、苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为0.2 p g/g4.3.2试剂 和材 料4.3-2.1 氮气:体积分数大于 9 9.9 9 5 0 o;4.3-2.2 氢气:体积分数大于9 9.9 9 5 Y o;4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。4.3-2.4 苯:标
10、准品，色谱纯或质量相当的苯;4.3.2.5 正己烷:标准品，色谱纯或质量相当的正己烷;4.3-2.6 环戊烷:质量分数)9 54.3.3 仪器、设备4.3.3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(F I D)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为。.0 0 0 1%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于 2;4.3.3.2 进样器:1 M L微量进样器或自动进样器;4.3.3.3 色谱数据处理机或工作站。4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱条件见表 3。典型色谱图和相对保留时间见附录B(标准的附录)中图B 1 和表B l。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表 3 推荐的色谱条件色
11、谱柱专用于P ONA分析的熔融石英毛细管柱 5 0 m X 0.2 mm X 0.5 p m汽化室温度/亡20 0检测室温度/f27 0柱箱温度/C6 0进样量乍工(液体)1载气(Nz)平均线速八c m/s)2 6分 流 比1:5 04.3.5 分析 步骤4.3.5.1 标准样品溶液的制备4.35.1.1 不含正己烷、苯的环戊烷:取 5 0 0 ml质量分数不低于 9 5%的环戊烷，水浴加热重蒸两次，每次蒸馏切割4 7 C-5 1 C的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验，正己烷和苯应不出峰。3GB/T 1 8 8 2 5-2 0 0 24.3.5.1.2 标准样品溶液的配制 a)标准样
12、品溶液的储备液:含正己烷约。.1%(质量分数)，含苯约。.o f%(质量分数)。用微量注射器先取苯约0.0 0 4 g，加人到预先称量的清洁、干燥的5 0 m L容量瓶中，称量苯的质量，精确至0.0 0 0 2 g;用微量注射器取正己 烷约。.0 4 g，加人到同 一容量瓶中，称量正己烷的质量，精确至0.0 0 0 2 g;用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度，称量加人的环戊烷质量，精确至。.0 0 0 2 g,混匀，备用。标准样品溶液储备液两周配制一次。储备液中各标准样品的质量分数w 按式(3)计算:M I Aw,;“m,不 币m.,X 10 0 “二(3)式中:。标准样品的质量，9;A标准样
13、品的纯度，%;m,环戊烷的质量，9。b)标准样品溶液 含正己烷的质量分数约。0 0 1%，含苯的质量分数约 0.0 0 01%e 吸取标准样品溶液储备液。1 m L于 1 0 mL清洁、干燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度。标准样品溶液应在使用前配制。4.3.5.2测定 待仪器操作条件稳定后进 1 t I标准样品溶液。在同样的色谱操作条件下，准确吸取与做标准样品溶液相同体积的 1 川 试样再次进样分析以外标法定量。4.3.6 分析结果的表述 以质量分数表示的正己烷或苯的含量w:按式(4)计算:A:w 一“A式中:二，标准样品溶液中正己烷或苯的质量分数，%;凡 一一标准样品溶液使用
14、液中正己烷或苯的峰面积;A-一 试样中正己烷或苯的峰面积。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果相对偏差不得大于 3 0 0 o,4.4 水分的测定 按 GB/T 6 2 8 3-1 9 8 6中“7直接电量滴定法”规定的方法进行。用注射器称取试样 1 0 g，精确至0.0 1 g e 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于。-0 0 2%.4.5 硫含量的测定 按S H/T 0 2 5 3 规定的方法进行4.5.1 有机硫标准溶液的制备 有机硫标准溶液含硫约。.2 5 m g/m 工。称取0.1 2 g 正一 二丁基硫(优级纯)，精确至。.
15、0 0 0 2 g,置于于燥的 1 0 0 m l容量瓶中，用2,2,4 一 三甲基戊烷(优级纯)或环己烷(优级纯)稀释至刻度。标准溶液中硫含量Cs(m g/m L)按式(5)计算:Cs 一 m X 0.2 1 9 2 X 1 0 1 0 0一X 2.1 9 2 .(5)式中:m正一 二丁基硫的质量，9;1 0 0溶液体积,ml;0.2 1 9 2 正一 二丁基硫中硫的质量分数4.5.2 分析步骤 仪器和设备的试验条件见推荐的操作参数表 4,G B/T 1 8 8 2 5-2 0 0 2表 4 推荐的操作参数项目指标气体流量/(m l,/mi n)反应气(氧气)载气(氮气)4 01 60燃烧炉
16、温度/C 预 热 区 燃 烧 区 出 口 区5 0 0-7 0 0 8 0 0 7 0 0微库仑仪工作电压/mV1 2 0-1 6 04.5.3 分析结果的表述 以每毫升微克表示的硫含量。(11 刃m工)按式(6)计算:一?n,x ,V F X 1 0.。(6)式 中:F-硫回收率，%;微库仑计滴定出硫的质量，p 9;V试样的体积，W L a检验规则5-1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项 目。5.2 工业用环戊烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、批号或生产 日 期及本标准编号。5.3 工业用环戊烷以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于2 0 t 为一批，罐装产品以每一罐装的产品量为一批。5.4 工业用环戊烷的采样按GB/T 6 6 7 8 和 G B/T 6 6 8。的规定进行。采样总体积不少于 1 0 0 m l，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的 1 0 0 m工带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明:产品名称、批号、采样 日 期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留备查。5.5 检验结
