1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准烟叶中含氮农药残留量的测定方法A m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a g r i c u l t u r e c h e mi c o l r e s i d u e s c o n t a i n i n g n i t r o g e n o u s i n t o b a c c o l e a v e sG B/T 1 3 5 9 8 一9 21 主肠内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中1 2 种含氮农药。含氮农药及测定
2、范围农药名称 甲蔡威速灭威 叶蝉散 仲丁威 残杀威百菌清乙呛硫磷 M 1 6 0 5最低检测浓度，m 6/k g0.0 2 30.0 290.0 0 30.0 0 2杀螟松E1 6 0 5唆硫碑草乃敌0.0 0 10.0 010.0 0 50.02 02 取样2.1 烟叶取样2.1.1 数量 取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1 0 0 0 件。每批的包装及等级必须是同一的。5。件以下取2 件;5 1-1 0 0 件取4 件;1 0 1-1 5 0 件取5 件;1 5 1 -2 0 0 件取6 件;2 0。件以上每增5 0 件(不足5 0 件按5 0 件计)增取1 件。2 门.2 方法国家
3、技术监督局1 9 9 2 一 0 8 一 1 5 批准1 9 9 2 一 0 9 一 0，实施G B/T 1 3 5 9 8 一 9 2 打开t 件烟叶的 一 端，分左、中、右三个部位随机取3 点，每件取3 把，未扎把者.拣取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里 密封作为原始祥品。2.2 样品制备 将取回 的原始样品全 部或随机地取部分切丝，切成宽约1 m m的 烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份2 5 0 g),作实验室样品(试样)供检验和夏验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位 报验号、申请单位、取样人 注:在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何变
4、化，以保证实验室样品能代表这一批总 样。3 测定31 原理以 丙酮提取烟叶中 残留的含氮农药，用二氯甲 烷萃取，经弗罗里哇土活性炭柱净化，然后进行气相色谱仪测定。3.2 仪器3.2.1 气相色谱仪并配备下列装置3.2.11 氮磷检测器;32.1.2 玻璃色谱柱2.1 m(长)X3 m m(内 径)，色谱柱填充物2 yo o v-1 涂溃干C h r o m a s o r h W-A W-D MC S(8 0-1 0 0目);3.2.2 K-D浓缩器或真空旋转浓缩仪;32.3 真空泵;32.4 振荡器;3.2.5 2 5 0 m L分液漏斗;326 抽滤瓶;3.2.7 层析柱:1 5 c m(
5、长)X 0.5 c m(内 径)，层析柱底垫少量脱脂棉，自 下而上装填弗罗里硅土6 g，酸洗活性炭2 9，无水硫酸钠2 9。3.3 试剂33.1 二氯甲烷，分析纯，重熬馏;332 丙酮，分析纯，重蒸馏;333 石油醚，分析纯，重蒸馏;3.3.4 乙酸乙醋，分析纯，重蒸馏;3.35 无水硫酸钠，分析纯;33.6 氯化钠，分析纯;3.3.了 弗罗里硅土,6 0 1 0。目，在6 5 0 活化2 h，冷后加5%水脱活;3,3.8 酸洗活性炭.3 0 0 g 活性炭浸入1 0 0 0 m L 浓度为1 m o l/L 盐酸中煮4 h 后，用蒸馏水洗至无氯离子;3.3，9 标准农药含量 a甲蔡威9 5
6、0 o;b.速灭威9 9%;c.叶蝉散9 9%;d.仲丁 威9 9;e.残杀威，9%;f百菌清9 9%.9 乙嗜硫磷 9 7.7 0 0;h.M1 6 0 5 9 9 0 0;Gs/r 1 3 5 9 8 一 9 2 i.杀螟松9 8.5;j.E 1 6 0 5 9 9%;k唆硫磷9 8.2%;1.草乃敌9 9%3-3-1 0 标准农药溶液的配制:将上述所列1 2 种含氮农药，分别配成浓度1.0 m g/m L的贮备液，然后按所需浓度分别吸取适量的各个农药标样，混合定容1 0 0 m L,3.4 步骤3.4.1 提取:在2 5 0 m L 锥形瓶中加入4.0 g 烟丝，再加人8 0 m L 丙
7、酮，振荡浸提2 0 m i n 以后抽滤。滤渣二次各用2 0 m L丙酮洗涤后再抽滤，合并滤液于2 5 0 m L分液漏斗，加入5 0 m L 水和3 g 氯化钠振摇1 m i n，待氯化钠溶解，然后用石油醚:二氯甲烷=1:1 的溶液5 0 m L萃取二次，每次振荡1 m i n，振荡分层后，收集有机相，于水相中加2 5 m L二氯甲烷，萃取后收集有机相。合并 3 次有机相于干燥的2 5 0 m l.锥形瓶中，加无水硫酸钠7.5 g 脱水，然后加1 m L乙酸乙酷，将有机相倒入真空浓缩旋转仪中于5 0 C下浓缩至约2 m L待净化。3.4.2 净化:用乙酸乙酷预淋弗罗里硅土一 活性炭柱后，将上
8、述浓缩液倒人柱头，用石油醚:乙酸乙醋一2:3(V/V)的溶掖淋洗，收集淋洗液1 0 m L，浓缩至2 m L待测。3.4.3 气相色谱测定I A.3.1 气相色谱仪操作条件 a 载气:氮气，4 0 m L/m i n;氢气，3.5 m L/m i n;空气，1 5 0 m L/m i n,b.柱温:1 7 0-2 0 0 C，当柱温达1 7 0 以 后每分钟升高2 0C e 。.进样口温度:2 8 0 C.d检测器温度:2 8 0-C,3.4.3.2 准确地取上述净化液的浓缩液稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。注:各种农药出 峰顺序:甲 蔡威、速灭威、叶蝉散
9、、仲丁威、残灭威、百菌清、乙啥硫碑、M工 6 0 5,杀螟松、E 1 6 0 5,哇硫磷、草乃敌。实际使用的工作标准液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围以内，样液测定过程中 要参插注入工作标准溶液以检查检测器的灵敏度。3.4.4 空白试验:按上述操作条件进行。4 结果的表示4，计算方法和公式:采用外标法用峰高或峰面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算:。K,.C,Q.V,七，二 二 二 一，气 罗 二 一 一 二 7 二 一，一 弋 人，.W.(,t.式中:C,样品中 农药含量,m g/k g;K,样品峰高或峰面积，m m或m m 2;C,标准农
10、药溶液浓度，m g/k g;Q:标准农药溶液进样量,IA L;V,样品定容体积，m L;K,标准农药溶液峰高或峰面积，m m或m m ;W样品称样重量，9;Q.样品的进样量,p L.计算结果需将空白值扣除。2 7 2G B/T 1 3 5 9 8 一 9 24.2 重现性 由同一分析者，使用同一实验室同样设备按3.4.1 条规定的条件重复试验样品所得的数据，并按4.1 条所规定的方法和公式计算每种杀虫剂残留 量的值。如一平 均值等于或大于0.0 0 1 m g,则各测定值之间误差不得超过平均值 功%，如含量少于。.0 0 1 m g，则不得超过平均值的2。%。如达不到这样的要求，则结果无效4.3 平均值 按4,1 条所述计算每种杀虫剂残留 量的霓复结果，如符合4.2 条的要求，则求出 相应的平均值 平均值以m g/k g 表示，精确到小数点后4 位。5 试验报告 试验报告要表示出所用的方法和获得结果。它必须表明，所鉴定的每个杀虫剂残留 量的数量。还要说明本标准中 未规定的操作条件和可能影响结果的环境条件。报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容q附加说明:本标准由中国烟草总公司提出。本标准由中国农科院负寅起草。本标准主要起草人吕静、李伟格、张乔、王宝华。
