1、I CS 7 1.0 8 0.8 0G 1 7荡 i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s/T 1 0 6 6 9 一 2 0 0 1工业用环己酮C y c l o h e x a n o n e f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 1 一 0 9 一 0 6发 布2 0 0 2一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB/T 1 0 6 6 9-2 0 0 1前言 本标准是等效采用德国国家标准D I N 5 3 2 4 7-1 9 9 7(油漆和类涂膜材料用溶剂酮交货说明书，其他特性和检验 对
2、 G B/T 1 0 6 6 9-1 9 8 9 工业环己酮 的修订。本标准与D I N 5 3 2 4 7-1 9 9 7比较，主要差异为:未将在 D I N 5 3 2 4 7-1 9 9 7中作为其他特性的闪点、汽化值列人本标准项目。本标准将产品分为三个等级，D I N 5 3 2 4 7-1 9 9 7 未分等级。优等品纯度、色度、水分指 标优于D I N 5 3 2 4 7-1 9 9 7.本标准对 G B/T 1 0 6 6 9-1 9 8 9 修订的主要内容为:增设纯度指标为:优等品)9 9.8%，一等品)9 9.5 0 o，合格品)9 9.0%。增设色度一等品指标为簇2 5 铂
3、一 钻色号。水分指标优等品由(0.1 0 0 0 修改为(0.0 8 0 0，合格品由(0.3 0%修改为(。2 0%。取消 折光率指标，改为“由 供需双方协商确定”。馏程优等品指标馏出 9 5 m L时的温度间隔由(1.0 修改为镇1.5 C。纯度测定用色谱法代替容量法。密度不再作为出厂检验项目。增设了安全条款。本标准的附录A、附录B是标准的附录。本标准自实施之日起，代替G B/T 1 0 6 6 9-1 9 8 9 工业环己酮。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:岳阳石油化工总厂化工二厂。本标准参加起草单位:鹰山石油化工厂、锦西化
4、工有限责任公司、巨化集团公司锦纶厂、太原化学工业集团有限公司化工厂、山东天源化学工业公司。本标准主要起草人:彭英涵、冯建四、黄光磊、李江泉。本标准于 1 9 8 9 年 3月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1 0 6 6 9 一2 0 0 1工业用环己酮代替 GB/T 1 0 6 6 9-1 9 8 9Cy c l o h e x a n o n e f o r i n d u s t r i a l u s e范 围 本标准规定了工业用环己酮的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用
5、于环己烷氧化法制得的工业用环己酮，该产品主要用于制造尼龙的中间体，作为溶剂和工业原料应用于涂料、树脂及医药等行业。分子式:C,H,M 相对分子质量:9 8.1 5(按 1 9 9 7年国际相对原子质量)2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9 0 危险货物包装标志 GB/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n
6、 e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 2 3 6 6-1 9 8 6 化工产品中 水分含量的 测定 气相色谱法 G B/T 3 1 4 3-1 9 8 2 09 9 0)液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位一铂一 钻色号)(n e q I S O 2 2 1 1:1 9 7 3)G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4 化工产品密度、相对密度测定通则 G B/T 6 2 8 3-1 9 8 6 化工产品中水分含量的M 9 定卡尔 费休法(通用方法)(e q v I S O 7
7、 6 0:1 9 7 8)G B/T 6 4 8 8-1 9 8 6 化工产品折光率测定法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 0-1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 7 5 3 4-1 9 8 7 工业用挥发性有机液体沸程的测定(n e q I S O 9 1 8:1 9 8 3)G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则3要求3.1 外观 透明液体，无可见杂质。3.2 工业用
8、环己酮应符合表 1 所示的技术要求中华人民共和国国家质A监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 9-0 6批准2 0 0 2 一 0 4 一 0 1 实施 1G B/T 1 0 6 6 9-2 0 0 1表 1 技术要求项目指标优 等 品一 等 品合格品色度/H a z e n单位(铂 钻色号)夏1 525密度P 2 1/(g/c m)0.9 4 6-0.9 4 70.9 4 4-0.9 4 8在0 C,1 0 1.3 k P a馏程范围/1 5 3.0-1 5 7.01 5 2.0 1 5 7.0馏出 9 5 mL时的温度间隔/(1.53.05.0水 分 的 质 量 分数/%G0.0 80
9、.1 50.2 0酸度(以乙酸计)的质量分数/%G0.0 1折光率。扩“由供需双方协商确定纯度的质量分数/00/a)9 9.89 9.59 9.0试验方法 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2中规定的三级水。本标准中 所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 制备。4 门外观 将试样注人清洁、干燥的1 0 0 mL具塞比色管中目测。4.2 色度的测定 按 G B/T 3 1 4 3规定的方法进行测定，比色管容量为 1 0 0 mL a4.3 密度的测定 按G B/T 4 4 7 2 规
10、定的方法进行测定。可按式(1)将 1 5 C-3 5 之间任一温度下测得的密度换算至2 0 时的密度:P 2 0“A+0.0 0 0 8 9(一 2 0)(1)式中:P 20-一 样品在2 0 时的密度，8/c m ,A 在任一温度下 测得的试样密度，B/c m t-测定试样 时的温度，C;0.0 0 0 8 9 环己酮密度的温度校正系数，g/(c m.)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0 0 0 3 g/c m o 若有争议，用比重瓶法仲裁。4.4 馏程的测定 按GB/T 7 5 3 4 规定的方法进行测定，其中K值按不同地区大气压力范围取值如表
11、2:表 2 环己酮沸点随大气压力的变化率(K值)一*气 压 力/k P aK 值/(C,A P O 8 9.3 9 3.3 9 3.4-9 7.39 7.4-1 01.31 01.4-1 0 6.60.3 9 00.3 8 30.3 7 50.3 6 R水分 的测定 按 G B/T 6 2 8 3规定的方法进行测定，其中溶剂为毗吮:乙二醇=5:1(体积分数)。该法为仲裁反口口。按 G B/T 2 3 6 6 规定的方法进行测定，色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图见附录A(标准的附4.4.法4.GB/T 1 0 6 6 9-2 0 0 1录)。4.5.3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
12、两次平行测定结果之差不得大于。.0 0 5%.4.6 酸度的测定4.6.1 仪器和设备 a)磁力搅拌器;b)微量滴定管:分刻度为0.0 2 ml-4.6.2 试剂和材料 a)9 5%乙醇;b)氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)二0.1 m o l/L;。)酚酞指示液:5 g/L;d)氮气:纯度不小于 9 9.9%.4.6.3 分析步骤 取 1 0 0 mL 9 5%乙醇倒人5 0 0 mL锥形瓶中，加人 0.5 mL酚酞指示液，以(5 0 0 士5 0)mL/min的速度通氮气 1 0 mi n-1 5 mi n。在磁力搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。于此溶液中加人1 0
13、0 mL试样，以同样的操作条件，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持 1 5 s 不褪色为终点。4.6.4 分析结果的表述 以质量分数(%)表示的酸度(以乙酸计)X 按式(2)计算:Xc V,又 0.0 6 0 0 5x V 2 P,1 00=c V 又 6.0 0 5Vz p.(2)式中:c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V z 试样的体积，mL;A 试 样的密度，g/c m ;0.0 6 0 0 5 与 1.0 0 ml-氢氧化钠标准滴定溶液仁 c(N a O H)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的乙
14、酸的 质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.0 0 1%0 4.了 折光率的测定 按 G B/T 6 4 8 8 规定的方法进行测定。4.8 纯度的测定 4.8 门方法提要 试样通过色谱柱，各组分得以分离，用火焰离子化检测器检测，杂质的质量分数用外标法按积分面 积测定，1 0 0.0 减去杂质及水的质量分数即为纯度。4.8.2 试剂和材料 a)环己醇:色谱纯，外标物;b)正戊醇:色谱纯，外标物;c)环己酮:色谱纯;d)聚乙二醇 2 0 M;e)担体:6 2 0 1 型担体，0.1 8 mm-0.2 5 m m(8 0目6 0目);f)氮气:纯度不小于
15、 9 9.9 9%;H)氢气:纯度不小于 9 9.9 0 0;h)空气:经净化处理。4.8.3仪器和设备4.8.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合 G B/T 9 7 2 2中有关规定的任何型 3c B/T 1 0 6 6 9-2 0 0 1号的气相色谱仪。4.8.3.2 色谱柱 a)本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间及典型色谱图见附录B(标准的附录)。b)色谱柱的老化:将已填充好的色谱柱装人色谱柱箱中，检查气密性后，自柱温 6 0 开始，以5 C/mi n 的速度升温，最终温度至 1 5 0 C，通氮气分段老化，在 1 5 0 下老化 1 0h以上，直到
16、基线稳定。4.8.3.3 色谱数据处理机或记录仪。4.8-3.4 进样器:微量注射器，1 一5 I L.4.8-4 标样的制备 准确称取一定量的环己酮，加人已知量的正戊醇和环己醇配成标样，以上称量均精确至。.0 0 02 g,混匀。在标样中，正戊醇的 质量分数约为(0.0 6.0.0 8)%，环己醇的质量分数约为(0.0 2-0.0 4)%。配好的标样装于安瓶瓶内备用。4.8.5分析步骤 按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器先后进标样及试样，测量各杂质峰面积，按外标法进行计算。4.8.6 分析结果的表述 以质量分数(%)表示的纯度、轻组分杂质含量、重组分杂质含量(X X X,)按式(3)、式(4)和式(5)计算:X,=1 0 0.0一 X:一 X一 X,(3)X,=X,二下 9 万 xc,-A,XA,1 001 00(4)(5)式中:X 按 4.5 测得的水分，%;C标样中正戊醇的质量分数，%;c,标样中环己醇的质量分数，%;A,环己酮峰前各组分峰的总面积;A,环己酮峰后各组分峰的总面积;A,标样中正戊醇的峰面积;A,一 一 标样中环己醇的峰面积。取两次平行测定结果的算术
