1、UDC 6 6 2-6 1 3G 1 8猫黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 3 2 6 一 9 3苯 中二硫化碳含量的测定方法De t e r mi n a t i o n o f c a r b o n d i s u l f i d e c o n t e n t i n b e n z e n e1 9 9 3 一 0 3 一 2 9 发布1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施I =1家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1 4 32 6 一 9 3苯中二硫化碳含量的测定方法De t e r mi-r i o n o f
2、c a r b o n d i s u l f id e c o n t e n t i n b e n z e n e1 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定苯中二硫化碳含量的试验原理，试验用的试剂、仪器，试验准备工作，试验步骤和精密度要求。本标准适用于测定二硫化碳含量在0.0 0 0 1-0.0 0 0 6 g/l O O mL范围的苯。也适用于用甲苯或苯将二硫化碳含量稀释到该范围的苯。引用标准G B 1 9 9 9 焦化产品轻油类取样方法G B 6 7 0 7 焦化产品测定方法通则G B 9 9 7 7 焦化产品术语试验原理苯中二硫化碳与二乙胺、醋酸铜反应生成橙黄色的二乙基二硫代氨基 甲
3、酸铜，进行分光光度法测其反应方程式如下:CS 2+(C 2 H,),NH-(C,H,)2 NC S,H (二乙基二硫代氨基甲酸)2(C,H,)2 NCS 2 H+Cu(C2 1-1 3 02)，一(C,H,)2 NC S 0 2 C u+Z C H,000H4试剂二硫化碳:分析纯。二乙胺:分析纯。甲苯或苯:r i:度不大于 0.0 0 5,醋酸铜溶液:0.0 3 g 醋酸铜溶于 1 0 0 m L无水乙醇中。月n乙，d月叼仪器分光光度计 波长4 3 0 n m，比 色皿l c m,磨口量筒:5 0 m L,移液管:1 mL,l O mL,2 5 m L,滴定管:S m L,2 5 m L o容
4、量瓶:棕色，S O m L,l 0 0 m L a注射器:1 m L,月.门介j月公.J仍0 :卜;.JUJ工卜J二曰二JUJ国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3一2 9 批准19 93 一1 2一 0 1实施GB/T 143 26一 936 试验准备工作6.1 二硫化碳标准溶液的制备6.1.1 标准溶液A:称 取二硫化碳0.0 2 5 8(称准至0.0 0 0 2 g)置于装有约三分之一甲苯或苯的5 0 m L堆色容量瓶中，用甲 苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓 度为0.0 0 5 g/l 0 0 m L,泣1.2 标准溶液 B;取 A溶液 l O m L置于 1 0 0 mL棕色容量
5、瓶中，用甲苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓度为0.0 0 5 g/l 0 0 m L,6.2 标准曲线的绘制 在 7 个 5 0 mL磨口量筒中.按下表用滴定管分别加入甲苯或苯和标准溶液B。再分别加1 m L二乙胺和 1 m L醋酸铜溶液，盖上塞子，摇匀，静置 1-4 m i n，倒入l c m 比色皿中，用表中1号溶液作参比溶液，在分光光度计上于波长 4 3 0 n m处测其消光度。然后以消光度为纵坐标，二硫化碳含量为横坐标，绘制标准曲线。序甲苯或苯体积，-L标准溶液 B,mL二硫化碳含量,g/l 0 0 m L12 5.00022 4.5O s0.0 0 0 132 4.01.00.0
6、0 0 242 3.51.50.0 0 0 352 3.02.00.0 0 0 462 2.52.50.0 0 0 572 2.03.00.0 0 0 6所用试剂变化时或仪器重调后，需要重新绘制标准曲线。试验 步骤7.1 取2 5 m L试样置于5 0 m L磨口 量筒中，加入1 m L二乙 胺和 1 m L醋酸铜溶液，盖上塞子，摇匀，静置 1 4 m i n，并在 l O m i n内完成(7.2)条操作。7.2 将显色的试样溶液移入 l c m 比色皿中，在分光光度计上于波长4 3 0 n m处测其消光度，测定时以(6.2)表中的1 号溶液为 参比 溶液。7.3 根据测得的消光度，在标准曲线上确定试样中二硫化碳含量。若二硫化碳含量大于。.0 0 0 6 g/1 0 0 m L,测定前用甲苯或苯稀释试样，测得结果再乘上稀释的倍数。7.4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。精 密度重复性:不大于 5%(相对误差)。GB/T 1 4 3 2 6 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由 鞍山 热能研究院负责起草。本标准主要起草人连善之、张丽华。本标准系第一次发布，自实施之 日 起，原 Y B 2 8 9中的二硫化碳测定方法废止。本标准水平等级标记GB/T 1 4 3 2 6-9 3 Y
