1、I C S 7 1.0 8 0.1 0C 1 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 6 0 2 1 一 1 9 9 9e q v I S O 6 7 9 2:1 9 8 2工业用丁二烯液上气相中氧和.=,.的 测 定 气 相 色 谱 法B u t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-D e t e r mi n a t i o n o f o x y g e na n d a r g o n i n t h e g a s e o u s p h a s e a b o v e l i q u i d b u t a d
2、i e n e -G a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 发布2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施国 家 质 董 改 技 术 监 督 局发布C13 1 T 6 0 2 1-1 9 9 9前言 本标准等效采用 I S O 6 7 9 2 1 1 9 8 2 工业用丁二烯一液相丁二烯上方气相中氧和氨的测定气相色 谱法，对G B/T 6 0 2 1:1 9 8 5 工业用丁二烯液上气相中氧和氢的 测定 气相色谱法 进行了 复审和修订，主要修改内容为更改了外标校正的操作步骤，以更符合我国生产实际情况。本标
3、准自实施之 日起，代替 G B/T 6 0 2 1-1 9 8 5.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由北京化工研究院归口。本标准由北京燕山石油化学工业公司胜利化工厂负责起草 本标准主要起草人:李令中。本标准于 1 9 8 5 年 5 月 2 4日 首次发布于 1 9 9 9年由北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶厂张才陆、赵晓钟进行了复审和修订。CB/r 6 0 2 1-1 9 9 9I S O 前言 I S O(国际标准化组织)是由各国标准化团体(I S()成员)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由I S O各委员会进行。凡对已建立相应技术委员会的某个项目感兴趣的每个成员团体
4、，都有在该委员会表达意见的权利，与 I S O有联系的政府的和非政府的各国际组织也可参加该项工作 由技术委员会采纳的国际标准草案在被 I S O理事会批准作为国际标准之前，必须提交各成员团体投票表 决。国际标准I S O 6 7 9 2 是由I S O/T C/4 7 化学技术委员会制定，于 1 9 8。年 1 1 月发至各成员团体。本国际标准已由下列国家的成员团体通过:澳大利亚联邦德国波兰 奥地利匈牙利葡萄牙 比利时印度罗马尼亚 巴西伊朗南非共和国 中国意大利瑞士 捷克斯洛伐克南朝鲜泰国 阿拉伯埃及共和国墨西哥前苏联 法国菲律宾 下列国家的成员团体由于技术原因表示不同意本国际标准:荷兰 本国
5、际标准也已由国际理论和应用化学联合会(I UP A C)通过。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业用丁二烯液上气相中氧和氨的 测 定 气 相 色 谱 法 G B/,r 6 0 2 1 一 1 9 9 9e q v I S O 6 7 9 2:1 9 8 2代替GB/T 6 0 2 1-1 9 8 5B u t a d i e n e f o r i n d u s t r i a l u s e-De t e r mi n a t i o n o f o x y g e na n d a r g o n i n t h e g a s e o u s p h a s e a b o
6、v e l i q u i d b u t a d i e n e -Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d范围 本标准规定用气相色谱法测定工业用液相丁二烯上方气相中氧和氢的含量。本标准适用于液相丁二烯上方气相中含量大于1 0 0 MI 丫m，的氧和氢。本标准可在两种温度下操作，一7 8 C 或环境温度。环境温度下氧和氢不被分离，仅能测定这两种气体的总量。一7 8 C时，这两种气体被分离。引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准
7、最新版本的可能性。G B/T 3 7 2 3-1 9 8 3 工业用化学产品采样安全通则(e q v I S O 3 1 6 5:1 9 7 6)G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则方法提要使用具有热导检测器的气相色谱法分析，以外标法定量。材料4.1 载气 氦或氢:纯度不小于 9 9.9 9%(v/v)，不含有机杂质、水及二氧化碳。4.2 标准样品:用纯氮或经过适当的吸附剂净化的氮来制备，或获得已知氧含量的(需要时含氖)标准样品混合物。标准系列浓度为5 0-5 0 0 0 ml./m,仪器5.1 色谱仪 使用具有气体定量进样装置及热导检测器的气相色谱仪。如果要求氧和氢分离，
8、色谱柱必须维持在干冰温度(一7 8 C)，为此，色谱柱需放置于装有干冰和丙酮的杜瓦瓶中，用两支不锈钢毛细管将色谱柱与色谱仪相连;此外，还应装备一支活性碳预分离柱，以滞留烃类组分。此预分离柱将能进行反吹。5 门.1 进样装置:色谱仪备有由不锈钢气体样品阀及定量管组成的进样装置;应配置不同容积的定量管，以满足 7.4 条的要求。_ _ _国家质且技术监督局 1 9 9 9 一 0 8 一 1 0批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1实施 1G B/T 6 0 2 1 一 1 9 9 95.1.2 预分离柱5.1.2.1 固 定相 色谱用活性碳，粒径0.1 7-0.2 5 m m(6 0-8 0
9、目)5.1.2.2 柱管;不锈钢，长。8 0 m，内径4 mm5.1.2.3 柱R:1 5-2 5 C.恒定在士1 C.5.1.3 分离柱5.1-3.1 固定相:5 A分子筛(色谱用)，粒径。.1 7-0.2 5 mm(6 0-8 0目)。5.1.3.2 柱管 不锈钢，长 2 m，内径 4 mm,5.1.3.3 柱温:1 5-v 2 5 C，恒定在士1 c或一7 8 Co5.1.4 检测器:热导池5.2 记录装置:电子积分仪或色谱数据处理机。6 取样 用取样器取丁二烯液上气相样品。在取样或贮存期间，应避免由于接头不密封渗人空气或沿管壁扩散导人空气。连接管尽可能短，最好使用金属或玻璃管。用约为该
10、连接管体积 1 0 0 倍的样品洗涤取样器，其流速尽可能大，洗涤结束后立即关闭阀门，使取样器内取得的样品得以维持微小的正压，从而避免空气渗人样品容器内。注:常压下丁二烯是易燃气体，应按GB/T 3 7 2 3 的有关安全要求采取样品测定了1 仪器的准备:装填完分子筛后，在载气流下(约工 0 0 m l./m i n)将分离柱升温至3 1 0-3 2 0 C，以除去水、二氧化碳及痕量有机物，若层析室可达到这一温度，则可在其内进行。活化时间为 1 -4 h，活化所需时间取决于分子筛的吸湿量。冷却期间维持载气流。如果在色谱柱室内不能把分离柱加热至 3 1 0-3 2 0C，可用另一适用的烘箱，连接变
11、换尽可能快。7.2 进样:进气相样品。7.3 校正:每次测定前后均需注人标准样品两次以上进行外标校正，并从色谱图上测量标准样的峰面积供定量计算用。配制的标准样含量应与待测样含量相近。7.4 测定:含量高于2 0 0 0 ml,/m 的样品，进样 1 ml;含量低于 2 0 0 0 mL/m“的样品，进样 5 ml。用样品气体洗涤进样装置后进样，记录色谱图。注当柱温为一7 8 C时，进样1 0次后.应将分离柱在室温下放置2 0n l i n左右，以除去滞留物(氮、甲烷、一氧化碳).若忽略这一操作，色谱仪基线会变为不规则7.5 计算:用式(1)计算样 品中氧和氨的总量或氧(氢)含量 C,(ml./
12、m):C 一 C e X 奈 X 会(1)式中:C F 标准物含量.m1 丫m，;A组分!相应峰面积;八:标准物相应峰面积;E;测量时的衰减位置;E e 校正时的衰减位置。结果的表示测定结果以氧和氢的总量或分别以氧和宽的含量表示，并按GB I T 8 1 7 0 的规定修约至 1 ml 八 记。GB/e 6 0 2 1 一 1 9 9 99报告 报告应包括如下内容:a)有关样品所需的所有资料:批号、日 期、时间及每次采样的持续时间等;b)每种杂质的规定含量;c)标准样品中氧的含量;d)任何选择的实验条件的报告:色谱柱或复合柱的使用说明或在本标准中规定的色谱柱或复合柱的参考资料;载气的性质;载气在柱前或柱人 口处的压力，以MP a表示;在标准大气压下测定的载气流速，以L/h表示;在标准大气压下测定的每一试样的进样体积，以 n i l表示;记录的持续时间;e)在测定期间观察到的任何异常情况的详细记录。
