1、GB/T7373-2006钢瓶出口阀连接,使进样针头插入库仑电量水分测定仪电解池的底部,液相进样,控制进样速度为(12)g/mi,进样量约10g或根据含水量适当调整进样量,进样后再次称量取样钢瓶质量,精确至0.1g。进样结束后,立即进行电量滴定。输入样品的质量数值,在库仑电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%4.5.2卡尔费休容量法按GB/T7376的规定进行。4.5.3电解法按GB/T10670的规定进行4.6酸度(以HC计)的测定4.6.1方法提要使样品气化,鼓泡进二氧化碳的水的吸收
2、瓶中,吸收样品中的酸性物质,以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定,得到酸度(以HC1计)。4.6.2仪器4.6.2.1取样钢同5.1.234.6.2.2多孔式瓶:250mL44.6.2.3微量40.01mL分刻度4.6.2.4电子平:分度值1g4.6.3试剂4.6.3.1氢到示准滴定溶液:c(H)=4.6.3.2溴用指示液:1g4.6.4分析分别在三多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化族的水在第三个孔式气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液(?商,用导管串联。擦在取样钢瓶及阀门,称量,精确至1g将取样钢瓶阀门出口与第一个多孔式气连接,慢慢打开钢瓶阀门使液态样品气化盾通过三多孔式气体洗瓶,放出约100
3、g样品时,关阀门,取下钢瓶,擦干,称,精确至1g。者第三个多孔式体洗瓶中指示液未变色,继续下述步骤香重做。将第一个和第多孔式气体洗期中的浮液合,移入锥形瓶,加人溴甲酚绿指示液(2氢氧化钠标准滴定溶夜滴定至蓝色为终点。4.6.5结果计算酸度(以HCI计)的心,以%表示,按公式(1)计算:CVMwI=X1006X100(1)式中:V一氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.3。的体和的数值,单位为毫升(mL):c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(ol/L):m一试料的质量的数值,单位为克(g):M一氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.5).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。4.7蒸发残留物含量的测定4.7.1方法提要常温下,使样品蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量3